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热重分析1
热分析 (Thermal Analysis) 课程内容 发展历史。 热分析技术的概述。 TG原理及应用案例。 DTA (DSC)原理及应用案例。 热分析的应用领域。 热分析的发展简史 公元前600年-18世纪 在文献[1]中回顾了与热有关的相转变现象的早期历史阶段 1887年 Le Chàtelier 利用升温速率变化曲线来鉴定粘土 1889年 Roberts-Austen提出了温差法 1903年 Tammann首次使用了热分析这一术语 1904年 Kumakov发展了一种通用的照相记录技术,并由俄罗斯学者用于DTA 1915年 本多光太郎奠定了现代热重法的初步基础,并提出了热天平这一术语 1919年 国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)成立 1945年 有首批商品热天平生产 20世纪60年代初 开始研制和生产较为精细的差热分析仪 1964年 Watson等提出了差示扫描量热法 1965年 日本热分析与量热学学会成立,召开首届学术讨论会,之后每年召开一届;在苏格兰阿伯丁召开首届国际热分析会议,以后每2-3年召开一次国际会议,1996年8月在美国费城召开了第11次会议 1968年 在美国波士顿召开的第二次会议上成立了国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis, ICTA),现改称国际热分析与量热学会 1969年 热分析杂志(Journal of Thermal Analysis)创刊 1970年 热化学学报(Thermochimica Acta)创刊;北美热分析学会(NATAS)成立,由这个学会发起的每年一度的学术讨论会,介绍新的热分析仪器,交流最新的热分析信息,引导美国和加拿大的热分析的发展 出版物: Journal of Thermal Analysis(热分析杂志) Thermochimica Acta(热化学学报) 参考书籍: 热分析及其应用(陈镜泓,李传儒1985科学出版社) 热分析(神户博太郎 1979化学工业出版社) 分析化学手册-热分析(刘振海 2000化学工业出版社) 第一章 热分析技术的概述 分类: 热分析一般术语 热分析曲线(Curve)在程序温度下,使用热分析仪器扫描出的物理量与温度或时间关系的曲线。指热分析仪器直接绘制的原曲线,对处理的暂未作规定。 升温速率(dT/dt 或 ?,Heating rate)程序温度对时间的变化率。其值不一定为常数,且可正可负。 差或差示(Differential)在程序温度下,两个相同的物理量之差。 微商或导数(Derivative) 在程序温度下,物理量对温度或是时间的变化率。 热分析简称(Abbreviations) 热分析简称由英语命名词头大写字母组成 热分析脚注符号(Subscripts) 热分析脚注符号避免用太多字母表示,诸如Tic,Tec。 关系到物体的用大写下标表示,如mS表示试样质量,TR是参比温度。 涉及出现的现象用小写下标,如Tg表示玻璃化转变温度,Tc结晶温度,Tm融化温度,Tσ固态转变温度 主要仪器厂家: 美国:Perkim-Elmer、Dupont 日本:岛津、理学 、真空理工 、 精工 瑞士:Mettler 中国:北京光学仪器厂,上海天平仪器厂 TG/DTA Basics TG/DTA (Measurement Unit) TG/DTA (Base Unit) TG/DTA (Module Rear Connections) TG/DTA (Cooling Gas Controller) 第二章 热重分析 (Thermogravimetry,TG) 2.1 热重试验的谱图解析 2.2 影响热重测定的因素 2.3 聚合物的定性和定量鉴定 2.4 材料的热稳定性 2.5 热降解反应动力学 下周五(DSC,DTA) 平台AB表示样品稳定,样品量 Wo=10.8 mg; BC为第一次失重,Wo-W1=1.55mg,失重率=(Wo-W1)/ Wo=14.35%; DE为第二次失重,失重量为1.6 mg,失重率为14.8% FG为第三次失重,失重量为0.8 mg,失重率为7.4% 总失重率= (Wo-W3)/ Wo=36.6% 45 78 100 118 212 248 温度(℃) 重量(mg) W0 -W1 W1-W2 W2- W3 W3 W0 W1 W2 W3 A B C
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