气相色谱质谱联用测定空气中的正己烷.docVIP

精品论文 参考文献 气相色谱质谱联用测定空气中的正己烷 罗侃 韩钰 孙晓红 邓美荣 包金洋 （哈尔滨市疾病预防控制中心 黑龙江哈尔滨 150056） 【中图分类号】R445【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）9-0211-02 【摘要】 目的 建立对空气中正己烷的分析方法。方法 应用气相色谱/质谱仪测定空气中的正己烷。结果 方法的RSD为3.74-6.73%，回收率为76.4-80.1%，最低检出限为0.3mu;g/mL。结论 方法应用气相色谱/质谱仪，采用单离子扫描，避免了干扰，使分析结果更准确，大大提高分析测定的灵敏度。 【关键词】气相色谱/质谱 空气 正己烷 正己烷是一种化学溶剂，主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、食用植物油的提取剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂，具有一定的毒性，会通过呼吸道、皮肤等途径进入人体，长期接触可导致人体出现头痛、头晕、乏力、四肢麻木等慢性中毒症状，严重的可导致晕倒、神志丧失、甚至死亡。正已烷在工业上主要用作溶剂，用于配制粘胶以粘合鞋革、箱包，常用于电子信息产业生产过程中的擦拭清洗作业，还有食品制造业的粗油浸出、塑料制造业的丙烯溶剂回收、日用化学品生产时的花香溶剂萃取等行业也用到正已烷。 若使用不当，极易造成职业中毒。 1 材料与方法 1.1仪器 气相色谱/质谱:Thermo TRACE GC2000/DSQ； DB-5MS毛细管色谱柱（30mtimes;0.25mmtimes;0.25mu;m） 1.2试剂 正己烷色标 二硫化碳（色谱纯） 1.3 仪器条件 1.3.1气相色谱条件 炉温：40℃（5min）rarr;（30℃/min）rarr;250℃(2min)；进样口：150℃；分流比：1：20；载气流量： 0.7ml/min 1.3.2质谱条件 离子源温度：250℃；接口温度：280℃；选择离子：57、71、86 1.4标准工作曲线的配制 用二硫化碳将正己烷标准品配制成浓度为0、20、40、80、160、320、640mu;g/mL的标准系列，绘制标准曲线。 1.5 样品的采集及解析 以0.5/min的流速采集空气30min，以1ml二硫化碳解析，取解析液1mu;l进样分析。 2 结果与讨论 2.1 实验条件的选择 2.1.1 载气流量的选择：试验载气流量从0.7—1.5 ml/min，选择最佳流量为0.7ml/min 2.1.2 分流比的选择 通过对分流比40：1、20:1 及不分流的对比，选择分流比20:1 2.1.3 选择离子扫描效果优于全扫描 2.2标准工作曲线及检出限 在选定的色谱工作条件下进样，以正己烷标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，r2 =0.9976。 图1 正己烷气相色谱图 表1 精密度及回收率试验结果 浓度（ mu;g/mL） RSD（%） 回收率（%） 40 6.68 77.3 160 8.73 76.4 320 3.74 80.1 2.3精密度及回收率实验 向采样管中加入不同浓度的标准品，做回收率及精密度试验，结果见表1 3 小结 本方法应用气相色谱/质谱仪，采用单离子扫描，避免了干扰，使分析结果更准确，大大提高分析测定的灵敏度，方法的RSD为3.74-6.73%，回收率为76.4-80.1%，最低检出限为0.3mu;g/mL。 参 考 文 献 [1]GB/T 16131-1995.居住区大气中正己烷卫生检验标准方法 气相色谱法. [2]杨俊等.气相色谱—质谱联用法测定工作场所中正己烷，中国环境卫生，2009年第12卷第1-2期.