硼酸活化粘胶基活性碳纤维的结构与性能研究.doc

硼酸活化粘胶基涪陛碳纤维的结构与|生能研究+ 符若文，方明峰，张永成，曾汉民 (教育部聚合物基复合材料与功能材料开放实验室 中山大学材料科学研究所，广州，510275) 摘要本文对硼酸活化制各的粘胶基活蛀碳纤维的结构、吸附陛能进行表征，结果表明硼酸活 化活性碳纤维的孔结构以微孔为主，碳含量比较高，硼含{群艮低，杂质少，表面含有各种含氧 基团，基体微晶有序性差。它对有机蒸汽、六价铬、银离子和三价金离子有一定的(还原)吸附 ￡!力。对三价金的还原吸附量可达450～690mJg，在金等贵金属的分离回收方面有应用前景。 关键词活睦碳纤维硼酸活化结构性能 1前言 随着人类环境意识的不断提高，新型高效吸附分离材料的生产和应用开发工作越来越引 起人们的重视。近年来，活性碳纤维的生产工艺和设备不断改善，应用技术不断发展，已怠B造 ，良好的环境年1j经济效益。为了开发成本较低，陆能优良的活性碳纤维，人们对化学活化南8备 ‘r：艺如KOH、磷酸等活化办法避纷i研究。、搿厂～定放果[一。针对承蒸气活化和磷酸活化 【芝存在的问题，我们发明了—哥十颖的生产r艺 一础馥碳化活化工艺门，在前期的工作中， 我们对硼酸活化制备l：艺和原理进行了初步的探索。本文将对硼酸活化活性碳纤维的结构、吸 附及还原陛能进行表征，以朔对它的结构和陛8￡特性以及应用前景有所了解。 2实验部分 2．1硼酸活化粘胶基活性碳纤维的制备 硼磷酸活化粘胶基活性碳纤维标记为、AcF．B-xxx(或B．x“)，其中x)。【代表碳化活化温 度。其制备方法参见文献『71。 2．2子L缩构测定 样品经300 oc真空干燥，用Micromeri,ics公司产的ASAP2000M吸附仪测定VACF-B的 孔结构参数。用密度函数理论计算纤维的7L径分布。 2 3元素分析 样品经于燥后．用美国Perkm-Eime,公司产240C型元素分析仪Ⅻ《定．， 2 4光电子能谱分析 将样晶插在样品台上．迸A样揣空，抽真空至j×iosPa以后崎测。技器为Ⅶcc讲n Generators l-7,scalab MK II型X射线光电产能潜仪。仪器分辨率为n 8cvAg样，Mg靶)，位移 本文获广东省自然科学基金重点项目和教育部游丝纪优秀人才培养计划基盎资助 4l  误差0．2ev，灵敏度A915万cps。 2．5 x一射线衍射 样品经玛瑙研钵研磨，压片，明}l长哩学公司D序AAX-111A型x壕}线衍射仪扫描。 2．6对有机蒸汽的吸附 参照文献[syP的装置和步骤，测定在300c下各种有机溶剂饱和蒸汽的静态吸附量。 2．7对溶液中六价铬的还原吸附 取约100毫克VACF-B，加入50毫升约500 ppm的重铬酸钾溶液中，室温振荡吸附24 小时，过滤分离去纤维，用上海第三分析仪器厂产756MC型紫外可见分光光度计测定吸附前 后溶液的总铬浓度和c一浓度，从而计算c一的还原吸附总量、Cf‘的吸附量和溶液中生成的 C一量。 2．8对溶液中银离子的还原吸附 取约50mgVACF-B，加入50ml约500 ppm的硝酸银溶液中，室温振荡吸附24小时，过 滤分离去纤维，吸附前后溶液的浓度用北京第二光学仪器厂WFX．IC型原子吸收分光光度计 测定，银离子吸附量根据吸附前后的浓度差计算。 2．9对溶液中金离子的还原吸附 取约20mgVACF-B，加入20 ml约1000 ppm的三氯化金溶液中，室温振荡吸附24小时， 过滤分离去纤维，用北京第二光学仪器厂wFX．IC型原子吸收分光光度计钡《定吸附前后溶液 的浓度，其吸附量根据吸附前后的浓度差计算。 3结果与讨论 3．1、硼酸活化粘胶基活性碳纤维的结构研究 影响活性碳纤维性能的最关键因素包括孔径分布和比表面积。本文测定了硼酸活化粘胶 基活性碳纤维的氮蹶附等温线，并用密度函数理论分析了样品的孔径分布，结果见图1所示。 从图中看到，硼酸活化活性碳纤维的孔径分布与磷酸活化基水蒸气活化结果有些相似，主要是 l嘲B斓．：．：。 一撕一 》 蓄 量 S j 【段 { = ，： 量 5 日500 ‘7 Po浩wldm CA) PoreW虚13tA) 图1不同温度炭化活化VACF-B 图2不同温度炭化活化VACF-B 的孔径分布 的累积比表面积与孔径的关系  表1硼酸活化活性碳纤维的元素分析 样品 C(％) H(％) N(¨) 其它(％) {粘胶纤维 40．57 6．07 0．】5 53．21 1 j1丁_1__1——T]l {1 B-350 69．33 3．37 O 33 26 97 』 {13-500 79．94 2．40 ．0．03 17．69 §{／I『：．d2．5 j{ B-700 92．13 O．75 —0．12 7_24 【B．800 79．99