示差折光检测器和蒸发光散射检测器.pptVIP

示差折光检测器 蒸发光散射检测器 RID和ELSD 示差折光检测器 RID 示差折光效应 任意一束光由一种介质射入另一种介质时，由于两种介质的折射率不同而发生折射现象 示差折光检测器（通用型，浓度型） 折射率（refractive index）是一个无量纲的常数，光在真空中的速度和光在某种介质中的速度之比为该介质的折射率，其大小表明了介质光学密度的高低。 介质的折射率随温度升高而降低 示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液折射率的变化而对样品浓度进行检测的。 R=Z(n-n0)=ZCi(ni-n0) R：响应信号 Z：仪器常数 n＝溶液折射率 n0＝溶剂折射率；ni＝溶质的折射率 Ci＝溶质的摩尔百分数； R=Z(n-n0) 溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率的之差反映了样品在流动相中的浓度。 R= ZCi(ni-n0)示差折光检测器的响应信号与溶质的浓度成正比，说明为浓度型检测器。原则上只要是与溶剂有差别的样品都可以用该检测器，说明为通用型检测器 RID特点 1 响应值取决于柱后流出液的折射率的变化，采用含有样品的流出液与不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。样品举例：高分子化合物、糖、脂肪烷烃、聚乙烯、聚乙二醇和丁苯橡胶。 2 与uv比，灵敏度较低，不适于痕量分析 3 对压力和温度变化敏感 4 不能用与梯度洗脱 ELSD（通用型、质量型、破坏型） 原理：利用在一定条件下粒子的数量不变，光散射强度正比于由溶质浓度决定的粒子大小而进行测量的，又成为蒸发型质量检测器。(不符合朗伯－比尔定律） 三步：雾化－蒸发－检测 ELSD 分流 分流技术是针对于不分流的技术的缺点而设计的。 缺点 1 高含水流动相基线噪声大 2 不能检测半挥发性化合物 雾化－－－蒸发－检测 优点：无样品歧视，且雾滴颗粒均匀，提高检测灵敏度和 降低操作温度。 RID和ELSD的区别和联系 灵敏度高（检出限10ng）和消除溶剂峰的干扰 ELSD较 UV的优点 能解决最困难的HPLC检测问题，对于磷脂、皂苷、糖类、聚合物、树脂等无紫外吸收和紫外末端吸收及紫外吸收系数很小的化合物均有响应。 无流动相和杂质的紫外吸收干扰，提供了检测灵敏度和色谱峰的分辨。 无需测定定量校正因子。对所有组分的响应几乎相等，响应值取决于溶质颗粒的大小和数目。 ELSD的缺点 样品组分须为非挥发性或半挥发性的，流动相是易挥发的溶剂。 流动相中如含有缓冲溶液，缓冲液必须具有挥发性，并且浓度要低，例如，甲酸、乙酸、磷酸二氢铵。（与ms类似） 电化学检测器（ECD） 药学较少使用 适用范围：没有紫外吸收或不能发生荧光但具有电活性的物质，可采用电化学检测方法 分类 安培检测器 极谱检测器 库仑检测器 电导检测器（测量液体的电阻变化为根据） 库仑检测器 通过测量电活性物质在电极表面通过氧化或还原反应失去或获得电子产生的电量而检测的。 不受检测池形状、样品流速、粘度、扩散系数和温度的影响。 一点感想 现代仪器比以前的仪器先进多了，对环境条件也不苛刻了，所以有利于我们出好的数据和文章。 分析知识的匮乏，基本理论薄弱，更别提实践了。 * * The Source of Health The Source of Health 蒸发光散射检测器ELSD The Source of Health The Source of Health The Source of Health The Source of Health 粉红线：水－乙腈 蓝色线：水－甲醇 The Source of Health The Source of Health The Source of Health 分流 The Source of Health The Source of Health 可以 不可 能否进行梯度洗脱 不敏感 敏感 对流动相系统影响温度变化 高 低 灵敏度 通用型质量型 破坏型 通用型浓度型 非破坏型 类型 光散射 折射率 原理 20世纪80年代 1942 时间 ELSD RID 　 The Source of Health The Source of Health The Source of Health The Source of Health The Source of Health The Source of Health 以测量电流大小为基础 The Source of Health The Source of Health The Source of Health *