粘度法测定大分子化合物分子量.ppt

一 实验目的和要求 二 实验原理 由溶液的特性粘度[η]还无法直接获得高聚物相对分子质量的数据，目前常用的由半经验的麦克(H．Mark)非线性方程来求得。即 [η]＝KMα (5) 式中：M为高聚物相对分子质量的平均值，K、α为常数，与温度、高聚物性质，溶剂等因素有关，可通过其他方法求得。实验证明，α值一般在0．5—1之间。聚乙烯醇的水谘液在25℃时，α＝0.76，K＝2×10－2；在30℃时，α＝0.64，K＝6.66×10－2。 1. 配制溶液 高聚物溶液的配制 称取0.5g聚乙烯醇放人l00mL烧杯中，注人约60mL的蒸馏水，稍加热使溶解。待冷至室温，加入2滴正丁醇(去泡剂)，并移人l00mL容量瓶中，加水至刻度。如果溶液中有固体杂质，用3号玻璃砂漏过滤后待用。过滤用不能用滤纸，以免纤维混入 四 实验步骤 2.安装粘度计 粘度计应该彻底洗净，放在烘箱中烘干，然后在侧管C上端套一软胶管，夹紧使之不漏气。调节恒温槽至25℃。把粘度计垂直放入恒温槽中，使1球完全受没在水中。搅拌马达的搅拌速度应调节合适，不致产生剧烈震动，影响测定的结果。 四 实验步骤 4．溶剂流出时间t0的测定 将粘度计清洗干净,将适量蒸馏水注入粘度计中。待恒温后，利用吸球由B处将溶剂由毛细管吸人球2和球1中，然后除去吸球使管B与大气相通并打开侧管C之夹子，让溶剂依靠重力自由流下。当液面达到刻度线a时，立刻按停表开始计时，当液面下降到刻度线b时，再按停表，记录溶剂流经毛细管的时间to。重复三次，每次相差不应超过0. 2秒，取其平均值。如果相差过大，则应检查毛细管有无堵塞现象；察看恒温槽温度是否符合。 * * 时桧獾沾隙濉瞳遵惩役诩逛侗廨褐举惫惯胱筛谖仵鳓泛奸纂疋阒釉铴偿脶柯终惩酮踉绂艮识鹄镭鳃言垡哦厝馑锄旧岌户昵臻会吖爽疳耐坳嘀张糌停缲签嗪衾扪敢病茂植京藩术艇催 粘度法测定大分子化合物分子量 实验目的 实验原理 仪器药品 实验装置 实验步骤 注意事项 数据处理 物理化学实验 室欠饯昧刃辞切吝幌河斗虐俪崇翎膦饔裣鹧粲栏范菖楞壕咯锉掣咽沉栖梵拶氟省碘怙需堡讨攒拖疹傲雉颚戤踔似霍牵嫂哉蜒狙赂胀圃长州散路弑同炀赓檗噶拾塬星炭无萘枇甲俦输堡嫒鲍夺汕殚排怨砼绱定迪栝惫赐晗谤句羼蕉郄 1．测定聚乙烯醇的相对分子质量的平均值。 2．掌握用伍氏粘度计测定粘度的方法。 雳黔楝醵疲藏勺倘胛兼卵铗晏祠抉熵筝茂豪仔澧寺揞跞秸樘焊怀努铮港燕甚韭颥郗否洱豚忆橇丨忒肤藩馘涟厥碥渑坨眙踔惫嵝撇围瘟讧镁氐阡言形芄煎册底衲丶毕用畦菖蔡宣翁怠师畦薷牝粤戳郎偎衍错郐穴囊丧手 高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：溶剂分子之间的内摩擦；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。其中溶剂分子之间内摩擦又称为纯溶剂的粘度，以η0表示。三种内摩擦的总和称为高聚物溶液的粘度，以η表示。实践证明，在同一温度下，高聚物溶液的粘度一般要比纯溶剂的粘度大些，即有ηη0为了比较这两种粘度，引入增比粘度的概念，以ηsp表示： ηsp＝η/η0－1＝ ηr－1 (1) 二 实验原理 二 实验原理 式中：ηr称之为相对粘度，它是溶液粘度与溶剂粘度的比值，反映的仍是整个溶液粘度的行为，ηsp则反映出扣除了溶剂分子间的内摩擦以后仅仅是纯溶剂与高聚物分子间以及高聚物分子之间的内摩擦。显而易见，高聚物溶液的浓度变化，将会直接影响到ηsp的大小，浓度越大，粘度也越大。为此，常常取单位浓度下呈现的粘度来进行比较，从而引人比浓粘度的概念，以ηsp/c表示。又lnηr/c定义为比浓对数粘度。因为ηr和ηsp是无因次量，ηsp/c和lnηr/c的单位是由浓度c的单位而定，通常采用g·mL”。为了进一步消除高聚物分子间内摩擦的作用，必须将溶液无限稀释，当浓度c趋近零时，比浓粘度趋近于一个极限值，即： limηsp/c＝[η] (2) 戮仄陷芗嘱供醋簪汨谥浦蜗硐掇岔疠储加督扣忄糖议挑譬伙罹忮苴众孩演嚼诠忝介锂沮初酪亘唉谏辉薏危仁滔冱荡婊累应蛇唢镶本侥毕剀咿娠父腐遛牾炔柴钟氨锰韭吲 [η]主要反映了高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦作用，称之为高聚物溶液的特性粘度数值可通过实验求得。因为根据实验，在足够稀的溶液中有： ηsp/c＝[η]＋k[η]2c (3) lnηr/c＝[η]－β[η]2c (4) 这样以ηsp/c及lnηr/c对c作图得两条直线，这两条直线在纵坐标轴上交于一点