高择优取向锡镍合金电沉积研究.pdfVIP

高择优取向锡镍台金电沉积 135 高择优取向锡镍合金电沉积 黄令，江宏宏，颜佳伟，杨防祖，钟跷慧．郑霉清，胨秉彝，许书楷。周绍民 厦门大学化学系．固体表面物理化学国家重点实验室，厦门361005 [摘要l利用阴极极化曲线研究了甘氨酸对锡、镍电沉积过程的影响，采用X一射线衍射和扫描隧道显微镜分析了Sn—Ni 合金沉积层的相结构和表面形貌。结果衷明在焦磷酸盐体系中添加甘氨酸可以获得了表面光亮、均匀的Sn—Nj沉积层，sn—Nj台 金层呈现(110)高择优取向，该sn—Ni合金沉积层的物相是1一N·，sn：金属化合物。 [关键词]sn—Ni电沉积，甘氨酸，择优取向。 1前言 分析表明可以实现共沉积。但如果镀液中没有添加 电沉积锡一镍合金层，由于其具有耐腐蚀性能 剂存在时很难共沉积，因此镀液中往往添加甘氨酸。 好，不易变色，耐磨性能好等优点，因此被用作装饰 图1为单独sn电沉积的阴极极化啦线。图1中曲线 性镀层”。1。同时由于锡与锂能形成化合物，因此近 ①体系中不含甘氨酸，随着电极电位负移，大约在～ 来已有文献报道作为锂离子电池的电极材料”。。从 0．77V开始有阴极电流，表明sn2+开始还原，在一0． 文献报道可知，电沉积锡一镍合金镀液有氰化物镀 82V处的峰是sn“还原峰。当电极电位进一步负移， 液”’，焦磷酸盐镀液01，柠檬酸盐镀液”1，氟化物镀 阴极电流增加。当阴极电流比一0．95V更负时，阴极 液”o。目前使用最多的是焦磷酸盐镀液，在焦磷酸盐 电流迅速增大，表明此时在sn2+还原的同时伴随有 体系中，以焦磷酸钾为络合剂，甘氨酸为添加剂，本 H：的形成。曲线②代表体系中含有甘氨酸。曲线② 文将研究甘氨酸在镀液中的作用机理，并采用XRD 与血线①特征基本相似。但通过对比发现甘氨酸增 和STM分析sn—Ni合金沉积层的结构。 大了sn2+的阴极极化或阻化了Sn“的阴极还原。图 2为Ni电沉积的阴极极化曲线。图2中曲线①代表 2实验方法 体系中不含甘氨酸。当电位向负方向扫描时，在电位 以纯度为99．99％的铜片作为阴极，电沉积前用为一1．0V处开始有阴极电流，且在电位为一1．15V处 6#金相砂纸打磨，然后经丙酮、稀酸处理后用二次蒸 阴极还原电流迅速增加，表明此时NP还原的同时伴 馏水冲洗。电解镍片作为阳极，电解液以氯化亚锡、 随H：的形成。图2中曲线②代表体系中含甘氨酸。 氯化亚锡为主盐，以焦磷酸钾为络合剂，其组成分别 对比曲线②与曲线①可以发现镍电沉积溶液中添加 为焦磷酸钾2509／L氯化亚锡259／L，氯化亚锡109／甘氨酸后阴极极化降低，有利于镍电沉积。图1和图 L，甘氨酸209／L，pH=9。所用试剂皆为分析纯，溶2表明溶液中甘氨酸能增大sn2+的阴极极化和降低 液用二次蒸馏水配制。阴极极化曲线测定以纯铜盘 Ni阴极极化，从而形成sn—Ni合金沉积层。 电极作为研究电极，铂片为辅助电极，参比电极是饱 和甘汞电极，电位扫描速度为lOmV／s。锡镍合金沉 积层的相结构用D／max--RC转靶X一射线衍射仪 (RIGAKU公司)测定。CuKa，管压40KV，管流 DS一1 30mA，狭缝宽度为1 SS一0．15mmRs，扫描速 度为4／rain，扫描范围20～100，以石墨单色器滤波。 表面形貌是在NmloscopeIIIa扫描隧道显微镜上进行。 414Ⅲ5-06．07 108 43g-10—11 EIVIⅧ5c日 3结果与讨论 图l sn电沉积的阴极极化曲线 3．1甘氨酸的作用机理