高效液相色谱法在双水杨醛邻苯二胺与铅反应中的应用研究.pdfVIP

首届中国中西部地区色谱掌术交流会 2006年8月 高效液相色谱法在双水杨醛邻苯二胺 与铅反应中的应用 ’ 卢 彦，余朝琦，李崇瑛 (成都理工大学材料与化学化工学院，成都610059) 摘要：研究了用在线衍生高效液相色谱法测定双水扬醛邻苯二胺(SALOPHEN)与铅的络合反应．试验表明。波长为255nm，在TWGc。色谱柱 上测的双水杨醛与铅(II)能形成稳定的络合物．钳的最低检测限为0．OlOmg／L(S／N-3)．方法具有较高的灵敏度和选择性． 关键词IIPLC在线衍生双水杨醛邻苯二胺铬(Ⅱ)络合物 铅是一种有毒金属，它的许多化合物都有毒。人若每天摄入lmg铅，长期如此则有中毒的危害； 过量摄入铅可以引起贫血症、神经功能失调及肾损伤，因此对食品中的铅的含量必须严格控制。在 环境、食品、化妆品的检测中铅都是必须测试的项目。常用的铅的检测方法有原子吸收光谱法，极 谱法，电感耦合等离子体—质谱法等。原子吸收法测金属元素已是一种成熟的方法，但是却不能测 出有机态的铅。极谱法是具有较高灵敏度，特别是脉冲极谱法和阳极溶出极谱法。但该法再现性较 差，准确度也不及原子吸收分光光度法。电感耦合等离子体一质谱法准确度好，可是成本高无法在 一般实验室普及…。 。 金属离子Pb在紫外可见光区没有吸收，。一般只能用离子色谱或者用电导检测器检测。RHIPLc —Uv(反相液相色谱——紫外检测器)不能直接分析金属离子，但可以检测金属离子与有紫外吸收 的有机物反应所生成的有紫外吸收的产物，具体机理如下： Mn++r寻2=圭MmYn 其中Ml”为金属离子，r为有紫外吸收的衍生剂，MmYn为有紫外吸收的衍生产物。 本文将在王积涛等人心1叫副已有方法的基础上，用双水杨醛与邻苯二胺反应生成西佛碱 碱与铅形成的络合物，方法简单，可靠。 1 实验部分 1．1药品与试剂 铅标准储备液(109／L)； 双水杨醛邻苯二胺络合剂按文献合成，并用甲醇配成浓度是0．Olmol·Lq的溶液。 甲醇(色谱纯)；氨基乙酸(分析纯)：实验用水为二次蒸馏水。 I．2色谱柱和主要仪器装置 ClB(250×4．6mm 分析柱：YWG I．D．，5urn)柱： 高效液相色谱仪(岛津液相色谱仪，Uv检测器)。 1．3工作条件 工作波长为255nm；流动相(甲醇：水：衍生剂=75：22：3)；流速为1mL／min：柱温： 300C。 tt-届中国中西部地区色谱掌术交流会 2006年8月 1．4系列标液准备 的标液。 标准溶液。然后分别取浓度为10 1．5双水杨醛邻苯二胺的合成 0．4啊‘／L) 圉2滚动相中加有衍生荆(铅的浓度tO．4州儿) 豳1 流动相中没有加衍生射(铅的浓度l I I l 3 I I I 1 I I I Ik - 0．8wVL) 圈4流动相中加有衍生锕(铅的浓度。1．钿I／L 圈3流动相中加有衍生锕(铅的浓度t 307 首届中国中西部地区色谱掌术交流会 2006年8月 2．结果与讨论 2．1衍生剂的配制 我们在西佛碱的制备过程中发现西佛碱易溶解在甲醇、乙醇、丙酮等溶剂中，考虑到尽可能减 为0．010mol／L的溶液。 2．2衍生产物的确定 因为没有标样参照，因此本实验中衍生物的确定就变的有点困难，我们可以从图l到图4加以 说明衍生物的确定。 证明衍生物的峰应该存在于那两个峰中。再进