预破碎细胞壁超临界二氧化碳萃取除虫菊酯研究.pdfVIP

第五届全国超临界流体技术学术及应用研讨会论文集 ——48 预破碎细胞壁超临界二氧化碳萃取除虫菊酯 李昶红1，李薇2，蒋美丽1 01 湖南大学衡阳分校化工系，湖南衡阳，4211 008 衡阳师范学院化学与材料科学系，湖南衡阳，421 摘要：采用超临界二氧化碳萃取除虫菊花中的有效成分除虫菊酯，设计了一个突然降压的过程，使除虫 菊的细胞壁破碎，减少过程的传质阻力。采用L9(3)正交实验，考察压力、温度、萃取时间等因素对产 品的收率和质量的影响，得出其最优的工艺条件为：压力i2．OMpa，温度35℃，萃取30分钟即可完成操 作。与索氏(溶剂)提取法、超临界co：萃取法、加挟带剂超临界co：萃取法及微波协助萃取法相比，该 2．81％)。 方法的操作温度和压力最低而得到的产品中所含的除虫菊酯的总量最高(约7 关键词：超临界萃取；CO：；预破碎细胞壁；除虫菊；除虫菊酯 Cineriifolinm 除虫菊(Pyrethrum Treber)又名白花除虫菊，属菊科多年生草本植物，其千花中 含有0．9％～1．5％的有效杀虫成分，称为除虫菊酯，为淡黄色油状液体，主要含有除虫菊醣I、II，瓜 菊酯I、I【和茉莉菊酯I、II等六种有效成分，习惯上统称为除虫菊酯。它是迄今发现的不污染环境， 对哺乳动物及植物无毒无害，能迅速击倒昆虫如蚊蝇等，不易产生抗药性的高效天然杀虫剂，广泛应用 于室内喷洒杀虫，制成电热蚊香片，亦可配成软膏用于治头癣、杀虱子；它与其他杀虫剂配用防止农作 物害虫，功效显著1’2。。‘。 由于除虫菊酯中六种主要有效成分均为酯类，因而在超临界流体中有较大的溶解度，适用于超临界 cO：提取，该方面的工作作者已有文献报道“1。尽管超临界流体具有较小的粘度和很大的扩散系数，能在 较短的时阀内达到溶解平衡，但除虫菊酯溶解于趣临界流体的过程是一个内扩散控制过程”1，其扩散阻 力主要集中在细胞壁对溶有除虫菊酯的超临界流体向细胞外扩散时的阻滞作用及流体在细胞间隙间扩 散时的阻滞作用，因此，用超临界流体萃取动植物中的有效成分时，欲达到较高的萃取速率和有效成分 提取率，则要求过程具有较高的压力和温度，以及较长的操作时间，而在此工艺条件下所得到的产品中 杂质(如蜡质、树脂等)的含量很高。 本研究中，作者设计了一个用超临界流体预先破碎除虫菊的细胞壁的过程，然后将其置于超临界流 体中进行萃取，考察了萃取压力、温度、萃取完成时间、二氧化碳流量等因素对除虫菊酯产品的产量和 质量的影响，获得了最佳的工艺条件，并将该产品与其他几种提取方法所得到的产品进行了对比。 1基本原理 对于内扩散控制过程，加快其反应速率的方法有二“。：一是缩短扩散路程，对于超临界摹取的过程， 缩短扩散路程的方法主要是减少原料的颗粒度。原料的粒度一方面受到粉碎设备和技术的限制，另一方 面颗粒过细易被二氧化碳吹出而带入分离器，给产品的后处理带来不必要的阻碍并降低产品收率；另一 途径是降低局部扩散阻力。针对第二种情况，作者设计如下过程：将烘干、粉碎(60目左右)的原料 投入一高压容器，密封，给设备加压至一定压力值后，保持该压力一段时间使二氧化碳充分渗透到细胞 内，然后打开该容器的气体出口阀，使容器内压力急剧下降，由于细胞壁对流体扩散的阻滞作用，在细 胞壁内外形成一个瞬间极大的压差，该压差能轻易地击破植物细胞的细胞壁；同时该压差亦存在于颗粒 内外，能使物质结构变得疏松，为流体的顺利出入提供通道。经此处理后，原料内部变得十分疏松，对 流体的扩散阻力大大减少。 2实验 2 1材料 除虫菊花：云南产 当年干花(含除虫菊酯 1 48％，质量分数)； 二氧化碳：衡阳市 华硕有限责任公司提 5％。 供，w(C02)=99 2．2方法 A、高位槽 B、气柜 c，压缩机D、高压液体计量泵 选取无霉变等明显 E．嫒冲釜 F．摹取釜 G、H，1分离嚣 J、净化