即得盐酸氯丙嗪的质量分析.PPTVIP

4、含量测定 地西泮原料药——非水滴定法 地西泮片、注射液——HPLC法 课堂活动 精密称定本品0.1897g，加冰醋酸与醋酐各10ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸滴定液（0.1032mol/L）滴定，至溶液显绿色，消耗高氯酸滴定液（0.1032mol/L）6.43ml。中国药典（2010年版）规定，每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于28.47mg的C16H13ClN2O。本品按干燥品计算，含C16H13ClN2O不得少于98.5％。已测得本品的干燥失重为0.20%。该供试品含量是否合格？ 地西泮的百分含量％ 结论：99.79％98.5%，该地西泮供试品含量符合规定。 解析： 紫外分光光度法—含量均匀度、溶出度 地西泮片剂的剂量较小，而紫外分光光度法灵敏度高，地西泮具有较强的紫外吸收，可用紫外-分光光度法测定其含量，用吸收系数法计算含量。 地西泮片的含量均匀度和溶出度采用UV法测定。 地西泮片含量均匀度测定 地西泮片溶出度测定 该类药物是人工合成的含4-喹诺酮母核的抗菌药 （一）结构与性质 四、喹诺酮类药物 诺氟沙星 氧氟沙星 环丙沙星 1、酸碱两性 本类药物含有酸性的羧基和碱性的哌嗪基，呈酸碱两性，易溶于醋酸、盐酸和氢氧化钠溶液中。 具有哌嗪基的药物还可与丙二酸、醋酐作用，生成有色物质 诺氟沙星 性质 2、还原性 本类药物分子结构中的哌嗪基具有还原性，遇光易被氧化，颜色渐变深。 3、紫外吸收特性——鉴别、含测 分子结构中有共轭体系，在一定的紫外光区有特征吸收。 性质 1、性状 本品为类白色至淡黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；有引湿性 。在二甲基甲酰胺中略溶，在水或乙醇中极微溶解；在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶 。熔点218～224℃ （二）实例分析 诺氟沙星的质量分析 2、鉴别 诺氟沙星的质量分析 鉴别——TLC或HPLC 硅胶G薄层板 展开剂： 三氯甲烷-甲烷-浓氨溶液(15:10:3) 供 对 HPLC：供试品溶液的 主峰的保留时间应与 对照品溶液主峰保留 时间一致。 3、检查 诺氟沙星在生产过程中引入多种中间体杂质，为控制产品质量，应对其有关物质进行检查 《中国药典》2015版采用HPLC法-梯度洗脱法进行检查 3、检查 4、含量测定 诺氟沙星原料、软膏、胶囊、滴眼液—HPLC 诺氟沙星乳膏——紫外分光光度法 胶囊的溶出度检查——紫外分光光度法 诺氟沙星原料含量测定 诺氟沙星乳膏含量测定 诺氟沙星乳膏含量测定 1．异烟肼发生银镜反应是因为其分子结构中有 A. 共轭系统 B. 吡啶环 C. 酰肼基 D.酰胺基 2. 中国药典鉴别异烟肼的方法是 三氯化铁反应 B.与硝酸银试液反应 C.水解反应 D.重氮化-偶合反应 3．中国药典测定异烟肼含量采用的方法是 HPLC法 B. 紫外分光光度法 C. 非水滴定法 D. 碘量法 5. 中国药典收载异烟肼中游离肼的检查采用的方法是 纸色谱法 B. 薄层色谱法 C. 液相色谱法 D. 气相色谱法 7. 杂环类药物的制剂含量测定多采用 非水滴定法 B. 紫外分光光度法 C. 酸碱滴定法 D. 比色法 8. 杂环类药物的原料药含量测定多采用 非水滴定法 B. 紫外分光光度法 C. 酸碱滴定法 D. 比色法 9. 溴酸钾法测定异烟肼含量是因为其具有 弱碱性 B. 水解性 C. 氧化性 D. 还原性 * * * * * * * 苯并噻嗪的衍生物，分子结构中含有硫氮杂蒽母核 （一）结构与性质 二、吩噻嗪类药物分析 各类药物主要是母核2位上 取代基和10上取代基的不同 盐酸异丙嗪 盐酸氯丙嗪 奋乃静 1、弱碱性 药物母核中的氮原子碱性极弱，10位取代基的烃胺（-NR2）、哌嗪基及哌啶基具有一定的碱性，临床常用其盐酸盐。 性质 2、与氧化剂呈色 其吩噻嗪母核中的二价硫具有较强的还原性，易被氧化剂（硫酸、硝酸、三氯化铁、过氧化氢等）氧化，生成砜、亚砜等产物，其氧化产物随取代基不同而显不同颜色 盐酸氯丙嗪约10mg 加水1ml 硝酸5滴 显红色 渐变淡黄色 3、与金属离子络合呈色——鉴别 母核中未被氧化的S原子，可与金属离子如钯离子形成有色配位化合物。本法具有专属性，其氧化产物砜及亚砜则无此反应。 4、紫外吸收——鉴别、含测 本类药物中的硫氮杂蒽母核为共轭三环的л系统，有较强的紫外吸收，在紫外光区一般有三个吸收峰，分别在205nm、254nm和300nm附近，最强锋多在254nm附近。 a:沉淀反应:取