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精品论文 参考文献 浅析样品中氰化物的检测 广东省梅州市平远县环境保护监测站 广东 梅州 514699 【摘 要】氰化物对人体的危害分急性和慢性中毒，极少的氰化物就可以导致人或畜中毒死亡。轻度中毒眼及呼吸道刺激症状，中度中毒表现为叹息样呼吸，重度中毒，可在4～6秒内突然昏倒，呼吸困难，出现强直性和阵发性抽搐，血压下降，尿、便失禁，常伴发脑水肿和呼吸衰竭，经约2～3分钟后呼吸及心跳停止，呈“闪电式”死亡。因此可见氰化物对人体的危害性。在进行氰化物测定的前处理方法对于检测的结果有着直接的影响，本文主要对氰化物测定的前处理方法进行分析，供同行借鉴参考。 【关键词】氰化物检测；水质检测；样品前处理 一、样品前处理的重要性 环境监测中经常使用的两大标准分别为工作标准和标准物质。工作标准主要通过定容和称量进行传递量值，而标准物质有不确定值和保证值，在实际测试中，只要结果在不确定的范围之内可以认为是可靠的。标准物质可以用于评价方法准确性或考核样品等方面。在考核样品的标准物质，在运输或使用期间保持量值的稳定性，不能只重视实验室内部的质量控制而把这些细节给忽视了，确保数据的准确性。 二、测定样品的采集与保存 （1）采集和保存方法 ①把聚乙烯塑料或者硬玻璃瓶用无氰水清洗并干燥后，贮存采集的水样。要注意现场采集水样时需要把所采水样淋洗3次后，采集500 mL，同时样品采集后需要立即加入氢氧化钠固定水样，一般每升水样加入0.5 g氢氧化钠固体，如果水样酸度过高时，要增加氢氧化钠保持样品的pHgt;12，并将贮于聚乙烯瓶中。 ②采集的样品要及时测定，如果在不能及时测定的情况下，要把样品保存在4 ℃的冰箱里，并在24 h内进行样品分析测定。 ③如果水样中存在大量的硫化物时，要先加入碳酸镉或者碳酸铅粉末，把硫化物除去后，再加入氢氧化钠固定水样，否则氰离子和硫离子在碱性条件下会形成硫氰酸离子干扰测定结果。需要注意的是检验硫化物时，取1滴水样滴于乙酸铅试纸，如果试纸呈现黑色就说明水样中存在硫化物。 （2）消除干扰物质方法 氯和其他氧化剂会对氰化物的测定造成干扰，而抗坏血酸可以消除这种干扰，如果在监测样品中存在硫化物，在对氢氰酸蒸馏时，硫化氢会进入吸收瓶对氰离子检测造成干扰，因此在蒸馏过程中要事先用镉盐把硫化物排除出去，但需要注意的是镉盐要适度，不能过量。 另外在蒸馏过程中醛类有机物会把氰化物转变为腈干扰蒸馏，因此在蒸馏前就要把有机物和氰离子分离开来。 三、水样中氰化物的测定 氧化物测定中，硝酸银溶液的标定很关健，尤其空白滴定时其滴定终点较难掌握，直接关系到时氯化钾标准贮备液的标定，滴定时，先滴空白，再滴加标准溶液，以比对颜色判断滴定终点。以本人2013年9月20日9时30分在实际工作中为例： AgNo3标定：吸取10.00mlNaTl标准溶液+50ml水+3至5滴铬酸钾指示液，不断旋摇，用AgNo3滴定，溶液颜色由黄色成浅砖红色止，同时进行空白试验。 在此先滴定空白，对照加标液在溶液颜色稍不同时记下： 读数：V0=1.15ml V1=10.85ml V2=10.95ml 平均值C=0.0103mol/l 标定kcn贮备液。 10mlkcn+50ml水+1ml2%NaoH+0.2ml试银灵，用AgNo3标准溶液滴定，溶液颜色由黄色刚变为橙红色止，同时进行空白试验： 使用液浓度1mg/ml 中间液5ml稀释20倍至100ml为使用液 校准曲线mg 0.00 0.200 0.500 1.000 2.000 3.000 4.000 5.000 吸光度 0 0.023 0.063 0.131 0.257 0.384 0.512 0.645 a=-0.0009 b=0.1288 r=0.9999 （1）总氰化物概念 通过蒸馏，在EDTA和磷酸存在下，pHlt;2的介质中能形成氰化氢的氰化物，主要包括简单氰化物例如碱金属氰化物、铵氰化物、碱土金属氰化物等，综合氰化物例如锌氢络合物、镍氢络合物、铁氢络合物、铜氢络合物等，不包含钴氰络合物。 （2）总氰化物测定方法 由于金属离子和EDTA络合能力比氰离子的络