第五章 苯并素类化合物-香豆素2.pptVIP

四、香豆素类的提取和分离 (二)香豆素类的分离 (A)系统溶剂法 (B)碱溶酸沉淀法* 缺点:香豆素的开环产物顺式邻羟基桂皮酸在碱液中长时间加热会异构化,成为反式邻羟基桂皮酸.所以碱溶液沉淀法必须严格控制比较温和的条件下进行. （C）水蒸气蒸馏法 原理:小分子的香豆素具有挥发性，采用水蒸气蒸馏法进行提取，提取液浓缩后,香豆素晶体析出。 缺点:由于受热时间长,温度高有可能引起结构的变化. （二）香豆素的分离(色谱分离法) 特点: 结构相似,极性相近的化合物 常用方法: 柱色谱 制备薄层色谱 高效液相色谱 (1)硅胶 石油醚-乙酸乙酯,氯仿-甲醇,氯仿-丙酮, 正丁醇-醋酸-水,乙酸乙酯-醋酸-水 (2)氧化铝(酸性，碱性都不用) 一般不用 (3）反相硅胶柱(Rp-18或Rp-8等) 甲醇-水,丙酮-水,乙腈-水,乙醇-水,甲醇-氯仿. (4)Sephadex LH-20 甲醇-水,丙酮-水,乙腈-水,乙醇-水 2.高效液相色谱 尤其是对极性很小的多酯基香豆素类,极性强的香豆素苷类分离效果好. 小极性香豆素类: 正相色谱柱(Si-60) 香豆素苷:反相色谱柱(Rp-18,Rp-8) 3.制备薄层色谱 容易以荧光定位斑点 极性小:环己烷(石油醚)-乙酸乙酯, 极性较大:氯仿-甲醇 五、香豆素的检识方法* （一）理化检识 1.荧光 原理:羟基香