L01萃取技术.pptVIP

现代分离方法与技术 ;绪 论;一、学习有机分离方法与技术的重要性;二、现代分离方法与技术的内容;第一章 萃取技术;根据被萃取物质形态的不同，萃取又可分为从溶液中萃取（液－液萃取）和从固体中萃取（固－液萃取）两种萃取方法。 依据萃取所采用的方法的不同，可分为分次萃取和连续萃取。 随着科学技术的发展，近些年来又发展起来了一些新的萃取技术，如膜萃取、超声波辅助萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取等。 本章我们只重点介绍实验室中常用的液－液萃取和固－液萃取两种方法。 ;萃取次数取决于分配系数，一般情况下萃取3~5次就足够了。 如果溶质在原溶剂中溶解度大而在萃取溶剂中溶解度小，则有限次数的萃取难以得到满意的效果，此时可采用适当的装置进行连续萃取。 萃取效果的好坏与萃取方法关系很大，用同样多的溶剂分多次萃取比用全部溶剂一次萃取的效果好。这一点非常重要，它是提高分离效率的有效途径。 ;洗涤常用于从化合物中除去少量杂质或分离混合物，萃取剂一般用5％氢氧化钠、5％或10％的碳酸钠、饱和碳酸氢钠溶液、稀盐酸、稀硫酸及浓硫酸等。 碱性的萃取剂可以从有机相中移出有机酸，或从溶于有机溶剂的有机化合物中除去酸性杂质（酸性杂质成盐溶于水中）。 酸性的萃取剂可从混合物中萃取出碱性物质或用于除去碱性杂质。浓硫酸则可用于从饱和烃中除去不饱和烃，从卤代烷中除去醇及醚等。 大多数情况下，当杂质既非酸性又非碱性时，可用蒸馏水洗涤，以除去各种无机杂质。 ;二、萃取溶剂的选择; 在实际中能完全满足这些条件的溶剂几乎是不存在的，故只能择优选用。一般地讲： 难溶于水的物质用石油醚提取； 较易溶于水的物质，用乙醚或苯萃取； 易溶于水的物质则用乙酸乙酯或类似的物质萃取效果较好。 ;乙醚是最常用的溶剂，可满足大多数条件，但易燃，久置会形成爆炸性的过氧化物，吸入过多乙醚蒸气也有害于健康。 二氯甲烷与醚类似，却不易燃，但较易与水形成乳浊液。 苯有致癌危险，除非采取了有效的预防措施，否则最好不用。 戊烷、己烷毒性较低，但易燃，价格也较贵，故常用便宜的石油醚代替。 此外，氯仿、二氯乙烷、环己烷等也是常用的萃取剂，各有优缺点。 ;三、萃取方法及操作;基 本 操 作 ;塞紧塞子，并使塞子上的通气槽与分液漏斗颈部的小孔错开。取下分液漏斗，右手握住漏斗口颈，并用右手的手掌顶住塞子；左手握在漏斗活塞处，拇指压紧活塞，然后把漏斗放平或向上倾斜，小心振摇(右图1)，使两相液体充分接触。振摇几次后把漏斗下口向上倾斜(右图2)，开启活塞排气。 ;几次摇荡、放气后，把漏斗架在铁圈上。并把上口塞子上的小槽对准漏斗口颈上的通气孔，静置分层。待液体分层后，下层液体由下部支管放出，上层液体应由上口倒出。;萃取操作的注意事项和技巧 ;(3) 将分液漏斗活塞关严后，再加入溶液，以免溶液流失，影响产率。另外，溶液倒入前或在静置过程中，应在漏斗下方置一三角烧瓶或烧杯作为接收器，以备操作错误时补救。 ;特别注意用碳酸钠溶液洗涤附有酸性液体时，因有二氧化碳产生，更应及时排气，以免导致液体冲出或造成事故。 ;(7) 溶液分离时，要按照下层液体由下部支管放出，上层液体应由上口倒出的原则。如果上层液体也经过活塞放出，则漏斗下部支管所附着的残液就会把上层液体弄脏。 打开活塞放出下层液体时要缓慢，如果下层放得太快，漏斗壁上附着的一层下层液膜来不及随下层分出。所以应在下层将要放完时，关闭活塞静置几分钟，然后再重新打开活塞分液，特别是最后一次萃取更应如此。 ;(9) 一般情况下，液层分离时密度大的溶剂在下层，但也有例外，因为溶质的性质及浓度可能使两种溶液的相对密度颠倒过来，所以要特别留心。 如果遇到两液层分辨不清时，可用试管取少量下层液体，加入水后看是否分层，若不分层说明下层为水层，否则为有机层。 为保险起见，最好将两层液体都保留，直至对每一液层确认无误为止。否则可能误将所需要的液层弃去，悔之莫及。 ;(10) 分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。;2. 连续萃取;选择连续提取方法时，需视所用溶剂的比重大于或小于被提取溶液比重的情况，而采用不同式样的仪器，但都是基于同一分离原理。 ;四、乳化现象和破乳;可采取的破乳措施;(6) 改变pH值。如在萃取含有表面活性剂的溶液时形成乳状溶液，当实验条件允许时，可小心地改变pH值，使之分层。;(9) 预防。如果通过先前的实验已知一溶液有形成乳浊液的倾向，那么混合时应该缓慢，振摇时也不宜剧烈，要用缓缓的旋摇代替振摇进行萃取，或者用缓缓地将分液漏斗翻转数次的办法也行，总之，在这些情况中都切忌剧烈振摇分液漏斗。 ;1. 干燥剂的分类;2. 干燥剂的选择;3. 溶液干燥度的判断;4. 干燥剂的吸水量和干燥效能;