小角X射线散射简介.ppt

小角X射线散射技术简介Small Angle X-ray Scattering XX 凝聚态物理 小角X射线散射 主要内容 X射线物理基础 小角X射线散射技术简介 应用举例 X射线物理基础 光源 X射线管——固定靶→转靶（提高8倍） 玻璃X射线管 陶瓷X射线管 同步辐射X射线 ——灯丝在玻璃熔接时无法准确定位 ——陶瓷可以精确机加工，灯丝位置可准确定位。 相对论粒子在磁场中偏转时沿切线方向发射电磁波 ——功率高，平行度好，造价昂贵 X射线的物理基础 X射线管 图3-3 X射线管示意图 X射线的物理基础 X射线与物质的作用 样品 入设X射线与物质相互作用 散射X射线 电子 荧光X射线 相干 非相干 反冲电子 俄歇电子 ——俄歇效应 光电子 康普顿效应 光电效应 X射线衍射（XRD） 衍射角度：4-170° 由晶格点阵产生的相干散射 小角X射线散射（SAXS） 散射角： 0-4° 由电子密度变化引起的散射 小角X射线散射 小角 X射线散射(Small-Angle X-ray Scattering)是一种用于纳米结构材料的可靠而且经济的无损分析方法。SAXS能够给出1-100纳米范围内的颗粒尺度和尺度分布以及液体、粉末和块材的形貌和取向分布等方面的信息。 SAXS的优势： 研究溶液中的微粒； 动态过程研究； 研究高分子材料； 电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔，SAXS可以； 小角X射线散射可以得到样品的统计平均信息； 小角X射线散射可以准确地确定两相间比内表面和颗粒体积百分数等参数,而TEM方法往往很难得到这些参量的准确结果,因为不是全部颗粒都可以由TEM观察到,即使在一个视场范围内也有未被显示出的颗粒存在； 小角X射线散射方法制样方便. 准直系统 传统的准直系统主要有： 四狭缝准直系统 针孔准直系统 Kratky 狭缝准直系统 无限长准直系统 等 但是为了使X射线的发散度减小，平行度增加，通常令狭缝尽量的小，然而这样却使通量降低，散射信息减弱，给小角X射线散射带来困难。 新型光学附件的 产生可得到平行度较高且通量较大的X射线。 小角X射线散射 准直系统 Gobel Mirror 线平行汇聚光镜 单色性 高强度 准直光束 抛物线型多层膜，利用不同层面材料的晶面间距值不同，使所有层面的衍射线变为发散度为0.04°的单色平行光。 Lens 点平行汇聚光镜 电光源的发散光经过Lens的数万条异形光导毛细管后，将一束发散光汇聚为一束二维平行光。 小角X射线散射 准直系统 索勒狭缝（Soller Slits ） 多层平行放置的金属薄片紧密的放置 使沿轴向的发散角在可接受范围内 小角X射线散射 透射式小角X射线散射 X射线垂直摄入样品表面 需要足够高的入射强度，样品要尽量的薄以得到较好的散射强度，可用于液体分散、凝胶、粉末等方面的研究 小角X射线散射 掠射式小角X射线散射（GI-SAXS） X射线以很小的角度（接近全反射）掠射到样品上 如： 半导体量子点/岛 薄膜 固体粉末 小角X射线散射 掠射式小角X射线散射（GI-SAXS） 将入射索勒狭缝换成集光器 小角X射线散射 小角X射线散射新技术简介 HI-STAR 二维探测器 使用二维探测器避免了零维和一维探测器在数据采集时产生的数据误差并除去了对样品限制性初始假定的必要。 在样品颗粒不对称或表现有择优取向的情况下分析样品 HI-STAR探测器是一种真正意义上的具有光子计数能力的无噪实时二维探测器 Nanography Nanography可以得到样品具有µm量级SAXS分辨率的实空间图像。 新型小角X射线散射技术简介 分析软件 新型小角X射线散射技术简介 Nanofit 交互式图形界面 非线性，最小平方分析 应用举例 金属纳米颗粒散射曲线 应用举例 金属纳米颗粒散射曲线 应用举例 金属纳米颗粒散射曲线 球形结构模型拟合曲线 分散性 Schultz尺度分布 结果 平均半径：3.24nm 尺度分布σ：1.19nm The End谢谢