第七章 核磁共振波谱法-2.pptVIP

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第七章 核磁共振波谱法-2

§ 7.6 核磁共振波谱仪 连续波NMR仪 主要由:磁铁、探头、场频扫描单元、射频发生器、信号接收放大及记录单元 (一)磁铁:提供强、稳定、均匀的磁场 永久磁铁:30 MHz, 60 MHz 电磁铁:60 MHz, 90 MHz, 100 MHz 超导磁铁:200 MHz 例: 许多现代NMR仪器所使用的磁场强度为4.69T。请问在此磁场中,氢核可吸收多大频率的辐射?(1H ) (二)探头 用来使样品管保持在磁场中某一固定位置 (三)扫描线圈 扫场:固定ν,改变B0 扫频:固定B0,改变ν (四)射频发生器 发射一定频率的电磁辐射 (五)信号检测及记录处理系统 信号叠加:信号 ? 扫描次数N 多次重复扫描并将信号进行累加,一般N=100 左右 二. 傅里叶变换NMR谱仪 采用恒定的磁场,在整个频率范围内施加具有一定能量的脉冲,使自旋取向发生改变并跃迁至高能态。高能态的核经一段时间后又重新返回低能态,通过收集该过程的自由感应衰减(free induction decay, FID)信号,可获得时间域上的波谱图。FID信号经快速Fourier变换后,即可获得频域上的波谱图。 § 7.7 NMR的应用 集中在有机和生物化学分子结构分析和结构鉴定 一、化合物鉴定 NMR提供主要参数:化学位移、质子的裂分峰数、耦合常数及各组分相对峰面积 积分线: 将各组分峰峰面积加以积分 积分线高度与质子数成正比 解析化合物结构的一般步骤: 根据分子式计算不饱和度: Ω=1+n4+(n3-n1)/2 根据积分曲线计算所代表的氢核数 根据δ鉴别质子的类型 (P202,表9.3 各种环境中质子的δ) 根据裂分峰数目可推断相邻碳上的质子数目和可能存在的基团,以及各基团之间的连接顺序。

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