阳离子树脂纯化川贝母总生物碱的工艺研究-辽宁中医药大学.PDFVIP

　辽宁中医杂志２０１６年第４３卷第３期　 ·５８３· ＤＯＩ∶１０．１３１９２／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００１７１９．２０１６．０３．０４９ 阳离子树脂纯化川贝母总生物碱的工艺研究 刘元涛，戴兵，邵珠德，高鹏，代龙 （山东中医药大学药学院，山东 济南２５０３５５） 摘　要：目的：研究阳离子交换树脂分离纯化川贝母总生物碱的工艺条件。方法：以川贝母中西贝母碱、总生物碱的 比吸附量、洗脱率、转移率为指标，优选川贝母中总生物碱的最佳纯化工艺。结果：最佳纯化工艺为川贝母酸水提取液以 ６ＢＶ／ｈ的流速逆向通过００１×７氢型阳离子交换树脂柱（柱径与柱高比为１：２５）进行动态吸附，树脂饱和后，水洗至中 性，再用５ＢＶ含５％氯化钠的６０％乙醇液洗脱，洗脱速度为 １０ＢＶ／ｈ，收集洗脱液。川贝母中西贝母碱的洗脱率为 ７５４４％，转移率为５６６９％。得膏率为２１２％，总生物碱含量为７４３１％。结论：采用００１×７氢型阳离子交换树脂纯化 西贝母碱效率高，成本低，在保证转移率的前提下能显著降低得膏率，实现对传统方剂中药物精制的目的。 关键词：川贝母；西贝母碱；总生物碱；阳离子树脂 中图分类号：Ｒ２８４　　文献标志码：Ａ　　文章编号：１０００１７１９（２０１６）０３０５８３０４ ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＳｔｕｄｙｏｎＴｏｔａｌＡｌｋａｌｏｉｄｓｆｒｏｍＣａｔｉｏｎＲｅｓｉｎＰｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎＦｒｉｔｉｌｌａｒｉａ ＬＩＵＹｕａｎｔａｏ，ＤＡＩＢｉｎｇ，ＳＨＡＯＺｈｕｄｅ，ＧＡＯＰｅｎｇ，ＤＡＩＬｏｎｇ （ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＳｈａｎｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｊｉｎａｎ２５０３５５，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｓｔｕｄｙｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｔｏｔａｌａｌｋａｌｏｉｄｓｆｒｏｍｃａｔｉｏｎｒｅｓｉｎｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎＦｒｉｔｉｌｌａｒｉａ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｔａｋ ｉｎｇｔｈｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｃａｐａｃｉｔｙｏｆｓｉｐｅｉｍｉｎｅａｎｄｔｈｅｔｏｔａｌａｌｋａｌｏｉｄｓ，ｅｌｕｔｉｏｎｒａｔｅａｎｄｔｈｅｔｒａｎｓｆｅｒｒａｔｅａｓｉｎｄｉｃａｔｏｒｓ，ｗｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｔｈｅ ｂｅｓｔｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆｔｏｔａｌａｌｋａｌｏｉｄｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｂｅｓｔｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ：Ｆｒｉｔｉｌｌａｒｉａａｃｉｄｉｃｗａｔｅｒｅｘｔｒａｃｔｗｉｔｈ６ＢＶ／ｈｆｌｏｗｒａｔｅ ｆｌｏｗｅｄｔｏ００１×７ｒｅｖｅｒｓｅｈｙｄｒｏｇｅｎｔｙｐｅｃａｔｉｏｎｅｘｃｈａｎｇｅｒｅｓｉｎｃｏｌｕｍｎ（ｃｏｌｕｍｎｄｉａｍｅｔｅｒａｎｄｃｏｌｕｍｎｈｅｉｇｈｔｒａｔｉｏｗａｓ１：２．５）ｆｏｒ ｄｙｎａｍｉｃａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ．Ａｆｔｅｒｒｅｓｉｎｓａｔｕｒａｔｉｏｎ，ｗｅｗａｓｈｅｄｗｉｔｈｗａｔｅｒｕｎｔｉｌｔｏｂｅｎｅｕｔｒａｌ，ａｎｄｔｈｅｎ５％ｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ５ＢＶ ｏｆ６０％ ｅｔｈａｎｏｌｓｏｌｕｔｉｏｎｗｉｔｈｔｈｅｅｌｕｔｉｏｎｒａｔｅｏｆ１０ＢＶ／ｈ，ｃｏｌｌｅｃｔｉｎｇｔｈｅｅｌｕａｔｅ．ＴｈｅｓｉｐｅｉｍｉｎｅｅｌｕｔｉｏｎｆｒｏｍＦｒｉｔｉｌｌａｒｉａｗａｓ７５４４ ％ ａｎｄｔｈｅｔｒａｎｓｆｅｒｒａｔｅ５６．６９％．Ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｙｉｅｌｄｒａｔｅｗａｓ２．１２％ａｎｄｔｈｅｔｏｔａｌａｌｋａｌｏｉｄ７４３１％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅ００１×７ｃａｔ ｉｏｎｅｘｃｈａｎｇｅｒｅｓｉｎｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｓｉｐｅｉｍｉｎｅｈａｓｈｉｇｈｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙａｎｄｌｏｗｃｏｓｔ，ｔｏｅｎｓｕｒｅｔｈｅｔｒａｎｓｆｅｒｒａｔｅｃａｎｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙｒｅｄｕｃｅｔｈｅ ｒａｔｅａｎｄ