催化库仑法测定天然水中硫化物.pdfVIP

维普资讯 分析测试学报 第 l3卷第 6期 1994．11．25 FENX1CESHIXUEBAO (journalofInstrumentalAnalv I 亳 _ 皤 催化库仑法测定天然水中 硫 物 x／9g2- 主亘 童—卫 李国刚 严辉宇 (中13t科学院生态环境研究中心 北京 100085) 摘 要 n 催化库仑法测定天然水中的硫化物表明，在0．02g／mLNa_、…01m0I／LKI、0．2moI／L (CHc()())zn、 0·075otol／1CHCOONa及适量 HAc的库仑滴定体系中、利用碘一叠氯化钠诱导反应，可测定水中的痕量、超 瘦量硫化物 当滴定溶液 pH一6．0，温度控制在20±0．2C，在铂 电檄上 微小 匣电流 电解产生碘 为库仑滴定 剂 ，双铂 电极安培法指示终点测定硫化物 的灵敏度可选 10。或更低 的数量级 。此法用于测定天然水 中痕量硫 化物 ，结 满意 。 关键词 ： 硫化物 ，叠氯化物 ，催化库仑滴定 。 水中 ·细菌还原硫酸盐 ，厌氧微生物分解有机物及排放工业废物都会产生硫化物 。湖水、井 水及其它地表水通常都含有痕量硫化物；而在工业废水和魇氧排池水中它的含量可能会高得 多。在湖泊和海湾中硫化物的污染产生于水循环带来的制革、造纸和采矿废水 ，同时石油冶炼、 废气 、纺织工业也会产生大量硫化物 。 由于硫化物在天然水中含量很低 (约为109数量级)且不稳定，因此给测定水中硫化物的 含量及硫形态的分析研究带来一定困难 常用标准法 “：如碘量法和 比色法的灵敏度和选择性 都不理想。为此 ，我们试 图建立一种高灵敏度的电化学分析法， 测定水体痕量的硫形态 。 本文报道了利用催化库仑碘量法测定天然水中硫化物的方法，井详细研究了碘一叠氮化物 催化反应 的库仑条件，同时研究了测定天然水样中痕量硫化物所需的分离富集技术 。 1 实 验 部 分 1．1 仪器与试剂 1．恒 电流源 ； 2．滴定池， 3．发生阳极 ； 4．对 电极； 5、6．指示 电极 7．指示系统 。 图1 催化库仑滴定系统示意围 维普资讯 分析测试学报 第13卷第6期f1994) 硫化物标准贮备液 ：称取经过蒸馏水抽洗的Na?S-9H。O(北京新光化学试剂厂 ，A．R．)3． 72g．用0．025mol／INaOH(由新 煮沸后 冷 却 的蒸馏 水配 制 )稀 释 至 100mI．浓 度 约为 5mg／mI 并 以碘量法标定 低浓度标准溶液 以0．025mol门NaOH 临用前逐级稀释 ；叠氯化 钠溶液 ：称取 NaN (Emerck)20g用蒸馏水配制成100mI，浓度0．2g／mL的贮备液 {0．4mol／ I醋酸锌 0．15mol／I醋酸钠溶液：称取25g(CHCOO)。Zn·2HO、6．25g