底泥中汞的流动注射—氢化物原子吸收光谱法检测.pdfVIP

维普资讯 第 l9卷 第 5期 分析测试学报 V0_【19 No．5 2000年 9月 FENXICKSHIxu BA0(J— ofInstru~ntalAnasis Sep 2OOO 底泥 中汞的流动注射 一氢化物 原子吸收光谱法检测 张 莉，聂楚鑫，李浩东，张 伶 (广州l港务局 环境监测站 ，广东 广州 510700) 摘 要 ：流动注射分析系统与氢化物发生原子吸收光谱仪联用，测定底泥中的汞，操作简便，稳定性较好，而且 样 品和试剂消耗量较少，可用来进行痕量样 品的测定c 方法的线性范围为 卜20 g／L，柱 出限为 0．005mg／kg。 关键词 ：流动注射分析；氢化物原子吸收光谱分析；汞；泥 中围分类号 ：O614243，X530．2 文献标识码 ：^ 文章编号：l0 一4957(20~o)o5—0075—02 汞及其化舍物多属于有毒或剧毒物质 ．可在人体内蓄积引起全身中毒。未受污染的天然水和土壤中汞含 量极徽 ，全球土壤中汞的范围值为0Olx10～～05x10 ，而受污染的底泥含汞量有高达每公斤数十毫克 者。 汞的测试方法有冷原子吸收法 、玲原子荧光法 …。本文采用流动注射 一氢化物发生原子吸收法检测底泥 中的汞 ．使用流动注射法进样，全密闭的 自动进样系统 ．准确、快速、平稳、不受外来污染 ．与传统的氢化物 发生装置 相比较 ．稳定性和可靠性得到很大提高 ．检出限达0．1 L，而且分析速度快 ．试剂和样品的消 耗量少 ．可测定痕量样品。 1 实验部分 1．1 原 理 在酸性介质中，样品中的汞离子被还原剂 NaBH一还原成汞原子．惰性载气把这些汞原子送到石英管 中， 在石英管中的汞原子蒸气吸收汞光源灯发出的 2537r皿的紫外光 ．产生吸收信号，它与汞原子蒸气浓度成正 比，据此测出样品中的汞含量。 1．2 仪器及试剂 PE510oPe型原子吸收分光光度仪；PEFIAS4OO型流动注射仪；PEAS91自动进样器；PEEDL—System2 型无极放电灯电源供给器 ；PE汞 EDL光源灯 ；MK一Ⅱ型光纤压力自控密闭微波消解装置；硝酸+硫酸 (体 积比4 1)；50g／L高锰酸钾溶液 ；汞保存剂 ；汞标准溶液：0．1g／L，中国环境监测总站产品，临用前用上述 标准溶液稀释成 100 L的标准使用液；载渡 ：3％HC1溶液，1％HC1溶液．5％HC1溶液(均为体积分数)； 还原液：2g／LNaBHt+05g／LNaOH渡 ，0．2g／ LNaBH4+0．05g几 NaOH液。 1．3 仪器测试条件和流路设计 流路设计如图 1所示 。 流路 中灯源 为汞 EDL灯．波长 253．7nm，狭缝 07rm1．石英管温 度 100 ：载气流量为 70 100mL／min，氢气作 载气 ；载渡流速 9一i0mL／mi．，还原液流速 4 5．d／rain．载液和还原液的流速比为2：I；泵 1 转动速度 100r／rain，泵 2转动速度 120r／rain 阀预填充时间 15s．阀填充时间 10s，阉注射时 图 1 系统流路圈 间15s，泵 1在阀注射期间停止转动。 l n chartofthe~stem 收稿 日期：20吣一05—14；修订 日期：21313O一07—26 作者简介：张 莉 (1966一)．女 ，安徽蚌埠人，工程师 维普资讯 分析测试学报 第 19卷 1．4 实验方法 141 土壤样品的消解 用密闭微渡消解装置消解 ：准确称取 0．5O0g土样放于消化罐 内．加 3mL的 HNO+H 0(体积比4：1)试剂。 用 111W输入功率消解 2mitt，再用 215W输入功率消解 2min．冷却后 ． 将消解液取出定容25mL．加