苯、甲苯和十一烷分析方法研讨.pdfVIP

第六章环境保护相关领域研究进展 ·2295· 苯、甲苯和十二烷分析方法研究 田靖 (鞍山市环境监测中心站鞍山114004) 摘要分别采用热脱附／气相色谱法、顶空／气相色谱一质谱法和直接进样／气相色谱法对考核样A 和考核样B中苯、甲苯和十一烷等三种组分进行分析，三种方法测定结果精密度均在5％以下，标准 偏差均在0．02mg／ml以下，测定结果准确、可靠。 关键词 苯 甲苯十一烷热脱附／气相色谱顶空／气相色谱一质谱气相色谱 一、刖 舌． 苯和甲苯属于苯系物，毒性较大，十一烷是正构烷烃，毒性较小。苯系物在我们的日常生活 中广泛存在，它们的主要来源是石油、化工、炼焦生产排放的废水。同时，苯系物作为重要溶剂 及生产原料在油漆、农药、医药、有机化工等行业的废水中含量较高uJ。随着人们对苯系物生 态毒理效应研究的不断深入，建立高效灵敏的分析监测方法越来越重要。因此，研究苯、甲苯和 十一烷的测定方法对环境管理以及环境污染防治具有重要意义。 目前，能力验证考核项目“甲醇中苯、甲苯和十一烷”的测定一般均采用热脱附／气相色谱 法，而本实验同时采用了顶空／气相色谱一质谱法和直接进样／气相色谱法进行分析，也得到了很 好的效果。另外，本方法还适用于其他苯系物的测定。 二、实验部分 (一)方法原理 热脱附／气相色谱法：用固体吸附剂(一般为Tenax)吸附待测组分，然后将吸附管放入加 热器中迅速加热，用载气将从吸附剂上脱附下来的分析物质带入气相色谱的毛细管柱中，经分离 后进行定性、定量分析。 顶空／气相色谱一质谱法：顶空法是通过挥发性物质的挥发而产生一定的蒸气压，并在一定 条件下达到气液平衡，取气相样品进行气相色谱一质谱分析。，． 直接进样／气相色谱法：将样品直接注入气相色谱的气化室中使样品气化，载气将气化后的 组分带入色谱柱中，经分离后进行分析。 (二)仪器与设备 岛津公司气相色谱仪GC--2010，安捷伦GC／MS5975，东西电子GC41000A(带热脱附加热 40 Trap顶空制备仪。 1．41．tm)。PerkinElmer公司TurboMatrix (三)试剂和材料 氯化钠：优级纯。400。C下纯化4h，以除去可能的干扰物质。Tenax吸附管：300℃活化，经 气相色谱检测无干扰峰。 (四)仪器分析条件 1．热脱附／气相色谱法 热脱附温度：250℃，进样口温度：15012，柱温：50。C，检测器温度：150。C，氢气压力： 0．05MPa，空气压力：0．2MPa，氮气压力j0．06MPa。标准谱图见图1。 2．顶空／气相色谱一质谱法 二 中国环境科学学会学术年会优秀论文集(2008) 图1 热脱附／气相色谱法测定苯、甲苯和十一烷标准色谱图 ‘l——苯；2——甲苯；3——十一烷 顶空条件：热平衡温度：60。C，进样针温度：90。C，传输线温度：IIO。C，热平衡时间： ’， 30min，压力化平衡时间：1rain，进样时间：0．02min。 10：1。 杆温度：150。C，扫描方式：全扫描．，扫描范围：50—300amu。标准谱图见图2。 2 3 f I… i 图2顶空／气相色谱一质谱法测定苯、甲苯和十一烷标准色谱图