表面活性剂对β沸石合成的影响研究.pdfVIP

第七届全国催化剂制备科学与技术研讨会 表面活性剂对13沸石合成的影响 邢法猛巩雁军+李强胡思潘惠芳窦涛” (中国石油大学(北京)CNPC催化重点实验室，北京102249) 摘要：在p沸石的合成过程中加入表面活性剂，可以促进晶化反应的进行，缩短晶化时间，降低能 DTA分析和低温N：吸附对产品的物相、晶体形貌、热稳定性以及表面积和孑L体积作系统的表征。表 面活性剂发生作用的原因可能是促进反应物以及凝胶类中间态的分散并降低体系的表面自由能。 l 翮青 1967年Mobil公司用经典的水热晶化法首次合成B沸石…。该沸石是唯一具有三维十二元环孑L 道结构B’31的高硅沸石，由于其独特的拓扑结构和良好的热及水热稳定性，B沸石在烷基化、加氢裂 化、加氢精制、烃类裂解等方面表现出优异的催化性能，日益引起人们的广泛关注。目前，成本高一直 是制约其规模化生产和应用。Kumar等旧。在沸石合成中加入无机盐，考察了某些无机离子对晶化的 促进作用。本研究在B沸石合成中加入表面活性剂(记为SAA)，考察表面活性剂对反应过程和结果 的影响，并初步探索其作用机理。 2实验部分 B沸石样品的合成采用固体硅胶作为硅源，铝酸钠为铝源，四乙基氢氧化铵为模板剂，合成摩尔 —453K下晶化12—60h，反应产物经过滤、洗涤、干燥得B沸石原粉。未添加表面活性剂的样品记作 S0，添加表面活性剂的样品记作S1。 3结果与讨论 3．1添加表面活性剂对晶化结果的影响一XP,D表征 事、鲁差暑●置q．暑-—．茁 o 矬t¨I^ ∞c岬协恐岫n盎，h∞ a扫搬t曲ntlmoth 图1 SO与S1的XRD图 图2表面活性剂(SAA) 图3不同表面活性剂量 对晶化曲线的影响 对晶化曲线的影响 如图1，SO与s1均晶相良好，结晶度高。 3．2添加表面活性剂对晶化过程的影响一晶化曲线变化 图2可见，加入表面活性剂后，晶化时间大大缩短。图3为不同表面活性剂加量的晶化曲线图， ·通讯联系人：巩雁军，女，博士，博士生导师，从事催化新材料和新型催化剂研究。E—mail：cup．edu．cn。 金(07E1008)。 一172一 第七朋全国催化剂制备科学IJ技术研训会 A，B，c=条线对应的表面活性剂龟依次增多。可见，在一定范脚内，表面活性剂加堵越多，促进品化 效果越明显。但加的越多．产品结晶度有所下降，是吲为起泡现象严重．传质传热状况变差=分析}^ 为，表面活性剂的作用原理为降低水溶剂的表面张力，从能量LU}型有利于沸右成核和生长；表面活 性剂通过其极性端与水分子之问的氢键相互作用使水溶剂删f枷0环境产牛变化，这必将影响到溶剂， 模板剌和沸右骨架物种之闷的相互作用，表丽活性刺的引人盘际J：址增加r与水分子牲乍氲键相互 作用，它将刖弱水分子tj模板剂分子之问的作用．使模板删史有救的‘j骨架无机物种作川，从而也有 年6于沸石的成核和一4：长。 3 3添)】【_表两活件剂对产c铺形貌的影响SEM袤征 罄匿 圈4 SO与51日SEM日 品牡立得蜓小．而且牲度分缸亚集中。这可能址I“r体系产生的泡辣的起到丁将均匀的凝腔体采隔 离的作用．导致合成产物品粒度减小。 3．4辩加表面活性荆对产品性质的影响一1G—I)TA分析 ! } 霞 闷≯ 田5轴与sl的TG曲线 嘲6 SO々SI∞I／IC曲线 瓣一 从罔5的仉曲线束看，虬总的热鼋损失增多；对应咄6鹄ⅡrG曲线．sl往ⅡM域失再多。Ⅱ和 ⅢK域的失重主要为有机模板剂的分解脱除，而加人表面活性荆后失甫明显