十八碳烯聚丁二烯交联聚合包覆钛胶固定相的制备及其表征研究.pdf

第26卷增刊 分析试验室 V01．26．Suppl． 12．[mralorv 2007年10月 ChineseJo山TdofAnaj码is 2007—10 十八碳烯．聚丁二烯交联聚合包覆钛胶 固定相的制备及其表征 姜子涛“，左育民2 摘要：本文报导了十八碳烯．聚丁二烯交联聚合包覆钛胶固定相的合成方法， 初步研究了所合成的新固定相的色谱性能，并利用固体核磁技术对固定相进行 了表征。 关键词：钛胶；固定相；十八碳烯一聚丁二烯交联聚合包覆钛胶(C18-PBD—TiO：) 鉴于硅胶的酸碱稳定性较差，因此近年来钛 元素分析仪(德国)用于测定碳含量，Varian高分 400 胶基质固定相引起了色谱工作者的注意【l卅。本 辨超导核磁谱仪(Unity-PlmMHZ)用于测定 文报导了钛胶微球为基质的十八碳烯一聚丁二烯 C18一PBD．Ti02固定相的固体核磁谱。 1．3实验过程 包覆钛胶固定相(C18-PBD-TiO：)的合成方法；考察 了该固定相的反相色谱性能，并比较了其与键合 1．3．1 mL的短颈圆底烧瓶中，加入一定量的钛胶多孔微 相(oDs)的异同点，并研究了化合物在C。。．PBD． mL甲苯，振荡待C18和PBD溶 TiO：固定相上的保留机理。结果显示所合成的 球、C18、PBD和50 解后，真空超声10INn，再加入DCP，DCP溶解后 C18_PBD一面q固定相是一个很有开发前景的固定 相，溶质在该固定相上的保留以疏水性作用为主， 真空超声5rain，然后真空下旋转蒸发出甲苯， 属于分配机理。该固定相与ODS非常相似，化合 80℃下真空干燥2—3h，氩气流下真空130℃聚 合2h。再经戊烷／乙酸洗2—3次，然后甲醇洗，红 物在C18-PBD．Ti02的分离可以直接借鉴ODS固定 外灯干燥，供测试用。 相的分离条件。 1．3．2 1实验部分 1．1试剂 浆剂，按常规匀浆法装柱(150衄×4．6姗i．d．)， 钛胶多孔微球(一4 pm，PIcA)按照文献方法 顶替液为95％的乙醇。分离条件：80％的甲醇作 合成‘纠。 十八碳烯．1(C坞，优级纯，北京化工厂)、PBD 器灵敏度28，进样量10止。 (工业品，北京燕山石化公司，平均分子量1000， 2结果与讨论 使用前除去阻聚剂)、过氧化二异丙苯(DCP，化学 纯，沈阳市新西试剂厂)、其它试剂均为分析纯。 2．1 C培-PBD．Ti02固定相的元素分析 色谱所用水为石英亚沸蒸馏水，其余为蒸馏 表l中给出了不同批次的C1。．PBD—Ti02的合 水。 成结果，在4组实验中为了使聚合物层中含有较 1．2仪器