[化学]无机化学实验课件实验2 凝固点降低法测定葡萄糖的摩尔质量.pptVIP

本实验采用过冷法测定凝固点，即将溶剂逐渐降温至过冷，然后结晶。当晶体生成时，放出的热使体系的温度回升，温度保持相对恒定，直到全部液体凝固后才下降。相对恒定的温度即为凝固点。过冷法以回升的最高点的温度作为凝固点。 三、实验步骤 （一）准备工作 按图装置，往不锈钢杯中加入半杯碎冰块、 30 ml左右的自来水、食盐(质量约100g)，制备成冰盐浴。保持冰水温度为零下5～7℃ (实验全程均应随时注意保持此温度) 。 用移液管量取 25.00ml 蒸馏水倒入样品管。将样品管固定在冰水浴中。 （二）纯溶剂(水)的凝固点测定 把“温度温差仪”的传感器（热电偶）插入橡皮塞中间的孔中，调节传感器高度，使传感器下端距样品管管底约 0.5 cm(不触及管底)，塞紧； 待冰水浴温度达零下5～7?C时，开始搅拌样品管中的水样，当大试管中蒸馏水的温度达到比水的凝固点约高0.5?C时，中止搅拌，待水过冷至凝固点以下0.2-0.5?C时，再急速搅拌，让大量结晶析出。当温度开始上升，此时应改为缓慢搅拌，一直到温度达到最高点。该温度会保持一个相对恒定阶段( 1 分钟内几乎没有变化) ，记下读数 T0 (绝对值应在 0.1?C范围内) ，准确读到 0.01?C 。 取出大试管，使冰完全熔化。重复上述操作，测量二次（各次冰点之差应不超过0.02?C）并取其平均值，即为纯溶剂水的凝固点。 （三）葡萄糖溶液凝固点的测定 用分析天平准确称取葡萄糖 约4克(准确记录到0.0001g)置100ml 烧杯中，加蒸馏水 50.00 ml使其溶解(较费时间)； 用制备的葡萄糖溶液润洗内管三次（每次约5ml），剩余溶液用移液管移取25.00ml至内管； 将内管+外管固定于冰水浴中；塞好“温度温差仪”的传感器，缓慢搅拌至温度下降到－0.5℃；静止使溶液慢慢冷却，观察“温度温差仪”读数。当“温度” 约为－0.9～－1.0℃时，急速搅拌，温度将会回升，记录温度回升时所达到的最高温度，即为溶液的凝固点 Tf 。 依上述操作步骤测定溶液的凝固点，重复一次，各次测量值之差不大于0.05?C。并取其平均值，即为溶液的凝固点。 注意事项 温差仪不能混用； 搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致； 寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点； 纯水过冷度约 0.7℃～1℃(视搅拌快慢)。 从下表中查出实验温度时水的密度，并按矫正后纯溶剂水的质量 W1 和葡萄糖质量 W2 计算葡萄糖的分子量(保留三位有效数字)。 凝固点降低法测定葡萄糖分子量 实验 2 一、目的要求： 了解凝固点降低法测定溶质摩尔质量的原理及方法，加深对稀溶液依数性的理解。 练习移液管和电子天平的使用。 二、实验原理 稀溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低，二者的差值称为溶液的凝固点降低值，对于难挥发的非电解质溶液，其凝固点降低值与质量摩尔浓度成正比。 式中?Tf 为凝固点降低值，m 为溶液的质量摩尔浓度，Kf 为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。将上式改写得： 其中，m A，mB 分别为溶液中溶剂和溶质的质量。 MB为溶质的摩尔质量。所以可通过实验求出?Tf值就可以得到 MB 。 纯溶剂的冷却曲线 稀溶液的冷却曲线 （四）从附表中查出实验温度时水的密度，并按矫正后纯溶剂水的重量 mA和葡萄糖重量mB计算葡萄糖的分子量（保留三位有效数字）。 用电子天平称取 8 克葡萄糖 1. 带上原始记录本和笔、洁净的称量纸进入天平室，并给天平通上电源； 2. 称量纸经左门置天平盘上； 3. 按 “O/T” 键，去皮（清零），仪器显示 0.0000g ； 4. 添加粉末，至屏幕显示 7.9900～8.0100g 即可； 5. 关上左门，准确读数，记录； 6. 天平恢复原状。 电子天平总视图 电子天平右视图 电子天平俯视图 移液管：精确至0.1mL，估读至0.01mL。 分类：移液管、吸量管。 吸溶液的操作 放液时的操作:上直下斜。 (要不要“吹”，得看是否有标示) 999.615 999.625 999.634 999.644 999.654 999.663 999.672 999.682 999.691 999.699 10 999.708 999.717 999.725 999.734 999.742 999.750 999.758 999.765 999.773 999.781 9 999.788 999.795 999.802 999.809 999.816 999.823 999.829 999.8