超细YAG纳米粉体的溶胶凝胶燃烧法低温合成研究.pdf

吉林省第四届科学技术学术年会 1373 超细YAG纳米粉体的溶胶—凝胶／燃烧法低温合成 邱发贵 张梅李全明 (吉林大学军需科技学院服装设计与工程系 长春 130062) 摘 要：以硝酸钇、硝酸铝为原料，采用溶胶一凝胶／燃烧合成结合法合成了钇铝石榴石(YAl，O协 STA449C 理的粉末的相组成；借助于德国NETZSCH TG—MS热分析仪(升温速率为10℃，分钟)对前驱体 粉末的热分解过程进行了研究，由JEM一200CX型透射电镜观察粉体的形貌。结果表明过多的柠檬酸和羧 有中间相产生。经1000T：热处理两小时获得了超细、分散良好、粒子尺寸为80nm左右的均匀粉体。 关键词：溶胶一凝胶／燃烧法 纳米粉体YAG低温合成 1 引言 (Y拉150。：，YAG)由于其良好的光学性能和机械强度以及稳定的物理化学性质，而在激光和发光领域 粉体。固相反应法虽然工艺简单，但合成的粉体中往往含有少量的中间相，另外，高温煅烧的粉体粒度较 粗，要得到纯相超细的粉体，还需要经过反复的球磨。为了降低合成温度及提高产品的纯度，人们相继发 展了许多新的湿化学法合成工艺，然而由于中间相的存在，使得难已获得均相的YAG粉体。 为了获得单相的YAG粉体，控制前驱体中原料的组成是非常重要的【2】。溶胶一凝胶／燃烧合成结合法 把溶胶一凝胶和低温自燃烧两种工艺结合在一起，同时兼有溶胶一凝胶和低温自燃烧方法的优点。从溶 液开始的溶胶一凝胶化过程可以保证配比的准确性和组分在离子水平上的均匀性．随之发生的硝酸盐和 燃料之间的氧化还原燃烧反应，避免了凝胶干燥所需要的苛刻条件和干燥过程中形成的团聚，可以得到 蓬松的前驱体粉末，该方法具有工艺简单、成本相对较低、以及粒度可控等优。131。 在本实验中，利用溶胶一凝胶方法合成了单相立方的YAG纳米粉体．并对粉体的相形成过程进行了 研究。 2 实验 为原料。硝酸铝、硝酸钇提供目标产物中所需要的Al“、和Y“。按分子式YAl；0，：进行配料计算。化学剂 1)，搅拌形成均匀的溶液。在这个过程中柠檬酸起两种作用：即凝胶化过程中的胶凝剂和燃烧反应时的燃 料。将盛有该溶液的烧杯置于磁力搅拌器上，在60—70℃加热并不停的搅拌，形成溶胶。将加热温度提高到 80℃并继续搅拌一定时间。直到形成浅黄色的透明凝胶。把得到的凝胶放置于预热到180。C的箱式炉中加 热，数分钟后在热的诱导下发生燃烧反应．同时产生大量黄褐色的烟雾，反应结束后得到浅黄色的蓬松前 1374 增强自主创新能力 促进吉林经济发展 ． ：： ==：= ========：=：：： 驱体粉末，最后将得到的前驱体粉末在不同的温度下进行热处理，保温时间为2小时。 STA449C 相组成：借助于德国NETZSCH TG—MS热分析仪(升温速率为10℃，分钟)对前驱体粉末的热分 解过程进行了研究。由JEM一200CX型透射电镜观察粉体的形貌。 3结果与讨论 图1为经不同温度热处理粉体的XRD图谱，由于没有任何衍射峰出现，因此可以判定前驱体为无定 型粉末。当热处理温度为800。C时YAG的特征衍射峰开始出现，当热处理温度提高到900。C时，所有的衍 射峰都对应于YAG的特征衍射峰，继续提高温度到1000。C衍射强度没有明显的变化。这表明当煅烧温度 YAP通常作为一种中间相产物而出现在其他的湿化学合成方法中，然而在本实验中，根据上面的XRD结 ‘ 经过YAM、YAP等中间相。为了进一步证明我们的结论，我们做了FTIR和DSC-TG—MS分析。 图1 前驱体