超高效液相色谱串联四极杆质谱联用分析番茄酱中苏丹红Ⅰ～Ⅳ含量研究.pdf

第26卷增刊 分析测试学报 V01．26 CESHI ofInstrumental 2007年9月 FENXI XUEBAO(Journal Analysis) Sep．2007 超高效液相色谱串联四极杆质谱联用分析番茄 酱中苏丹红l～lV含量 孙姝琦1，田毅敏2，杜振霞1 (1．北京化工大学理学院，北京100029；2，厦门大学化学化工学院，福建厦门361005) 苏丹红为人工合成的一类偶氮类工业染料，主要应用于溶剂、蜡染、增光等方面，由于其成本低 廉、颜色鲜艳、不易褪色，不少不法商贩将苏丹红添加到鸡鸭饲料、辣椒制品中去，极大地危害了消 费者的健康。研究表明苏丹红的原型和代谢产物均有潜在致癌作用，已被禁止作为食品添加剂使用。 但是近几年来，苏丹红的食品污染事件不断发生，引起社会广泛关注。目前已报导食品中苏丹红的检 测方法有液相色谱法‘卜4|、液质联用法‘5“3、气质联用法‘71等。本文建立了超高效液相色谱串联四极 杆质谱联用同时测定番茄酱中苏丹红I～Ⅳ的方法，分析时间仅为3min，这为番茄酱类食品的质量控 制提供了依据，同时也为食品样品的高通量筛查提供了快速检测平台。 1 实验部分 1．1 试剂、仪器 乙腈配制成10 pg／mL的混合标样储备液，4℃避光保存。临用时稀释成不同浓度的混标工作液。美国 Waters UPLC超高效液相色谱谱仪、Miemmass Aequity Quattropremier三重四极杆质谱仪。 1．2质谱条件 ESI(+)电离模式；锥孔电压35V；毛细管电压3．5kV；萃取锥孑L电压5V；RF透镜电压0．5V； L／h。 碰撞能量25eV；源温110℃；裂解温度3500C；锥孔气流50IZh；脱溶剂气流600 1．3液相色谱条件 色谱柱：Waters BHE x50 AcquityC18(2．1 mL／min；流动相：乙腈一0．2％甲酸水溶液(体积比85：15)，等度洗脱5min，进样量10“L。 1．4样品前处理 准确称取1．0 g番茄酱于10mL具塞离心管中，加4mL乙腈振荡萃取15min，离心后取出上清液， 000 沉淀加乙腈4mL重复萃取1次，离心后合并上清液。一20℃冷冻20min后10r／min高速冷冻离心 5min，取上层清液过0．2 mL，作为被分析样品。 txm滤膜，用流动相定容至10 2结果与讨论 2．1 质谱条件的优化 配制质量浓度为0．5tzg／mL的标准品溶液，在全扫描方式下通过六通阀进样，调节电离源各个参 数得到较强的[M+H]峰。在该条件下，对选定的母离子进行子离子扫描，优化碰撞能量等参数，将 两个响应较强的子离子作为检测的碎片离子，选择其中MRM色谱图峰形好、响应值高的1个离子用于 276．8— 定量计算，所选离子对如下：苏丹红I，m／z248．7—156．0，m／z232．0+；苏丹红1I，m／z 120．0+，m／z260．0；苏丹红llI，m／z353．0。156．0，m／z196．0’；苏丹红1V，m／z380．9—224．0+， m／z276．0(+为定量离子)。图1和图2分别为苏丹红I～Ⅳ子离子扫描质谱图及主要碎片裂解机理。 2．2线性关系及检出限、定量下限 经UPLC—MS／MS测定1～50ng／mL由基质提取液稀释的混标溶液，根据各物质定量离子对的峰