固相萃取技术在复方菊延保康颗粒剂和阿片系列制剂质量研究中的应用研究.pdf 76页

固相萃取技术在复方菊延保康颗粒剂和 阿片系列制剂质量研究中的应用 摘 要 固相萃取 (Solid一PhaseExtraction,SPE)技术是一种有效地分离纯化 手段，具有萃取效率高、选择性好、适用范围广、操作简单省时等优点，目前 已经较为广泛的应用于环境分析、食品分析、生物样本中毒物的分析等，但在 复杂中成药有效成分分析方面应用还很有限。 由于多数中药存在成分复杂、待测物质含量低的特点，通常的提取纯化手 段不仅繁琐费时，而且往往不能满足含量测定的要求。本研究着重讨论了固相 萃取技术应用于复杂中成药成份分析的前处理的可行性，并成功地将该技术应 用于复方菊延保康颗粒剂和阿片系列制剂的质量研究，为一个复方中成药中不 同性质的待测成分和一系列复方制剂中同一成分建立了固相萃取一高效液相色 谱含量测定法。方法简便快速、结果准确可靠，未见有采用类似或相同的方法 测定论文中涉及的有效成分的文献。 复方菊延保康颗粒剂为广西某医学院研制的纯中药三类新药，由野菊花、 延胡索、丹参、人参、附子 (制)、甘草等具有解毒、扶正、安神、止痛功效的 13味药组成，可解痉止痛、扶正祛邪、消解烟毒、醒脑安神。通过对多种提取 条件的比较，对多种固相萃取小柱的选择，对上样量、洗脱条件等步骤逐一优 化，本论文首次建立了固相萃取一高效液相色谱法测定复方制剂中呈酸性的蒙花 昔、呈碱性的延胡索乙素和呈中性的丹参酮(隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA) 含量的方法。 同时，为保证成品质量，防止盲目投料，本文为处方中野菊花药材中的蒙 花普和丹参药材中的4种脂溶性丹参酮 (二氢丹参酮1、隐丹参酮、丹参酮I 和丹参酮nA)建立了含量测定方法，并对多个产地的样品进行了测定比较，便 于指导生产投料。 阿片及其系列制剂是一类历史悠久、疗效好、成分复杂、吗啡含量很低的 制剂。几十年来，国内外药典中收载的该系列制剂的含量测定方法一直存在不 同程度的问题。经对实验方法的摸索及方法学验证，根据不同样品在商品化固 相萃取小柱上选择性吸附和洗脱的特性，本研究首次成功地采用固相萃取一高效 液相色谱法测定了复方甘草口服液中吗啡和愈创甘油醚及婴粟果提取物粉中吗 啡和可待因的含量。至此，中国药典等国家级药品标准中已收载和即将收载的 该系列近10个品种的吗啡含量测定方法统一采用了机理一致、简便快速、准确 可靠的方法，从而杜绝了生产环节中阿片原料的流失，解决了阿片原料和制剂 检验方法不统一的矛盾，提高了生产率。 最后，通过对固相萃取的实际应用，本论文从固相小柱的选择、柱的预处 理、样品的前处理、上样、千扰物质的排除、待测成分的洗脱和收集、流速的 控制几个方面，对固相萃取技术在中药分析中的应用进行了初步总结，对于新 建一个固相萃取的方法有一定的可借鉴性。 关键词:菊延保康颗粒剂;阿片及其系列制剂:含量测定;固相萃取;高效液 相色谱法;蒙花昔;延胡索乙素;二氢丹参酮工;隐丹参酮;丹参酮I:丹参 酮nA:吗啡;愈创甘油醚:可待因 ApplicationofSolid-PhaseExtractioninQualityStudyof CompoundJuyanBaokangGranules OpiumPreparations Abstract Solid一PhaseExtraction (SPE)isaeffectivelyisolationand purificationmethodwithhighefficiency,goodselectivity,wideusage fieldandsimpleoperation,whichhasbeenappliedwidelyinanalyses ofenvironment,food,toxicsubstanceandetcexpectofanalysesof complextraditionalChinesemedicine. BecausethecomponentsoftraditionalChinesemedicinesareusually complexandlow 一content,theircommonmethodsforisolationand purificationnotonlyare inconvenientbutalsocannotme