柱前衍生高效液相色谱法测定调制乳粉中左旋肉碱的含量.PDFVIP

２０１６年７月 Ｖｏｌ．３４ Ｎｏ．７ Ｊｕｌｙ ２０１６ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ６９７～７０２ 出入境检验检疫系统专栏（２０１６） ·研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．０３０２７ 柱前衍生⁃高效液相色谱法测定调制乳粉中左旋肉碱的含量 １ １ ２∗ ２ 王巧玲 ，　 于　 玥 ，　 徐敦明 ，　 张志刚 ， ２ ３ ３ ３ 方恩华 ，　 冯　 峰 ，　 张　 峰 ，　 储晓刚 （１． 二连浩特出入境检验检疫局，内蒙古 二连浩特０１１１００；２． 厦门出入境检验检疫局， 福建 厦门３６１０２６；３． 中国检验检疫科学研究院食品安全研究所，北京 １００１２３） 摘要：建立了柱前衍生⁃高效液相色谱（ＨＰＬＣ）测定乳制品中左旋肉碱含量的方法。 试样经０１ｍｏｌ／ Ｌ盐酸超声提 取后，采用阳离子交换固相萃取柱净化，在三乙胺和氯甲酸丁酯的催化下与Ｌ⁃丙酰胺⁃β⁃萘胺发生取代反应，使用配 有二极管阵列检测器（ＤＡＤ）的高效液相色谱仪测定，外标法定量。 该方法在０２５０～５００ ｍｇ／ Ｌ范围内线性关系 ＝ － 良好，线性方程为ｙ １６４４ｘ １１３，相关系数为０９９９８，加标回收率为８４３％～８６０％，相对标准偏差为 １９３％～ ３１８％。 该方法的检出限为１０ ｍｇ／ ｋｇ，定量限为２５ ｍｇ／ ｋｇ。 运用该方法对国内２０个实际乳粉样品中的左旋肉碱 含量进行测定，２０个样品中均检出了左旋肉碱，含量为５３～１６３ ｍｇ／ ｋｇ。 该方法快速、简便、准确，适用于乳品中左 旋肉碱含量的检测。 关键词：高效液相色谱；左旋肉碱；调制乳粉；衍生化 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１６）０７⁃０６９７⁃０６ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｌ⁃ｃａｒｎｉｔｉｎｅ ｉｎ ｄａｉｒｙ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｐｒｅ⁃ｃｏｌｕｍｎ ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ １ １ ２∗ ２ ＷＡＮＧ Ｑｉａｏｌｉｎｇ ，ＹＵ Ｙｕｅ ，ＸＵ Ｄｕｎｍｉｎｇ ，ＺＨＡＮＧ Ｚｈｉｇａｎｇ ， ２ ３ ３ ３ ＦＡＮＧ Ｅｎｈｕａ ，ＦＥＮＧ Ｆｅｎｇ ，ＺＨＡＮＧ Ｆｅｎｇ ，ＣＨＵ Ｘｉａｏｇａｎｇ （１．ＥｒｌｉａｎｈｏｔＥｎｔｒｙ⁃ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｅｒｌｉａｎｈｏｔ０１１１００，Ｃｈｉｎａ； ２．ＸｉａｍｅｎＥｎｔｒｙ⁃ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｘｉａｍｅｎ ３６１０２６，Ｃｈｉｎａ；