碳酸樱单水氢氧化锉氯化锉化学分析方法.PDFVIP

中华人 民共和 国国家标准 碳酸樱、单水氢氧化锉、氯化锉化学分析方法 汞量法测定氮化物量 GB11064.’。一8 Lithium carbonateandlithium hydroxidemonoh州rate-Ditermination ofchloridecontent-Mercurimetricmethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了碳酸R、单水氢氧化铿中氯化物含量的测定方法。 本标准适用于工业级、荧光粉级碳酸铿和工业级单水氢氧化铿中氯化物含量的侧定。测定范围(以 Ci%计);0.003000^0.20%。 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 试料用硝酸分解，在微酸性溶液或75殊v/V)乙醇溶液中，以二苯偶氮裁酞腆为指示剂，用硝酸汞 标准滴定溶液滴定至紫红色确定终点。以消耗硝酸汞标准滴定溶液的量计算氯化物的含量。 4 试荆 乙醇。 4 2 硝酸如1.42g/ML)，优级纯 们 硝酸(1i-1)，优级纯 4 4 硝酸(3-1-47)，优级纯。 仍 氢氧化钠溶液(20Y)。 4.6 氢氧化钠溶液((4%)。 4.7 氯化钠标准贮存溶液[c(NaCl)=0.05mol/L],称取2.9220g预先在450^-500`C灼烧1.5h并在干 燥器中冷却至室温的氯化钠(基准试剂)，置于250ml,烧杯中，加水溶解后，移入1000ml,容量瓶中，以 水稀释至刻度，混匀 4.8 氯化钠标准溶液仁c(NaCl)=0.005mol/L]:移取25.00mL氯化钠标准贮存溶液(4.7),置于250ml, 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.9 硝酸汞标准贮存溶液{a[1/2Hg(NO,),]=0.05mol/L):称取8.57g硝酸汞[Hg(NOa)zHaO，优级 纯」，置于250rnL烧杯中加入7mL硝酸(4.3)，用少量水溶解，必要时过滤，移入1000mL容量瓶中，以 水稀释至刻度，混匀 注，或称取5.43g氧化汞(优级纯)，置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸(4.3)和少量水溶解，必要时过滤 移人 中国有色金且工业总公司1989一01一28批准 1990一02-01实施 GB 11064.10一 89 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀. 4.10 硝酸汞标准滴定溶液{c[l/2Hg(NOa)z]=0.005mol/L), 4.10.1配制:移取50.00mL硝酸汞标准贮存溶液(4.9),置于500mL容量瓶中，补加5mL硝酸(4.3), 以水稀释至刻度，混匀。 4.10.2 标定:移取三份5.00mL氯化钠标准溶液(4.8)，分别置于250mL三角瓶中，加入40mL水和 2^-3滴澳酚蓝指示剂(4.11),滴加硝酸(4.4)至溶液由蓝色变为黄色，再过量2--5滴，加入1mL二笨偶 氮毅酞脐指示剂(4.12)，以硝酸汞标准滴定溶液((4.10)滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行标 定所消耗硝酸汞标准滴定溶液(4.10)体积的极差值不应超过0.06mL，取其平均值。 注:如试料在乙醇介质中滴定，则标定也应在相同介质中进行。 随同标定做空白试验。 硝酸汞标准滴定溶液(4.10)的实际浓度按式(1)计算: c,X 「十 ···..·一 。. ····。·，····。·········。… ( 1) “=D-下1 式中:。— 硝酸汞标准滴定溶液(4.10)的实际浓度，mol/L; c, 氯化钠标准溶液((4.8)的浓度，mol/L; V, 氯化钠标准溶液(4.8)的体积，mL; V- 滴定氯化钠标准溶液消耗硝酸汞标准