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* 实验报告格式及要求 学院 专业 姓名 学号 实验地点 实验题目 1.实验目的 2.实验原理(反应式) 3.装置图 4.主要试剂及用量、物理常数 5.实验步骤与现象记录 步骤 现象 6.粗产物的纯化过程及原理 7.产率计算 8.结果分析和讨论 实验三 肉桂酸的合成 肉桂酸( 3-苯基-2-丙烯酸) 重要有机合成中间体, 主要用于药物、香料和感光树脂等精细化工产品的原料。 冠心病药物“心可安”的重要中间体;也用于植物生产促进剂、长效杀菌剂、果品蔬菜的防腐。 1、了解Perkin反应的机理。 2、掌握水蒸气蒸馏方法。 3、复习回流、蒸馏、减压过滤等基本操作。 教学目的 反应原理 副反应:温度高会使羧基脱掉形成苯乙烯,进而形成树枝状聚合物 机理: 离去 三、相关物质的物理常数: 1.390120 1.546320 相对密度nD25 0.04 300 135-136 148.2 肉桂酸 140.0 -73.1 102.1 乙酸酐 0.8 178.1 -26 106.1 苯甲醛 水中溶解度 沸点B.p℃ 熔点M.p℃ 分子量 Mw. 试剂 实验装置 1.合成过程——回流装置(空气冷凝管) 250mL烧瓶 空气冷凝管 2.纯化过程——水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏也是分离提纯化有机化合物的常用方法之一。经常用来分离含有大量树脂状副产物的反应物以及从天然产物中分离提取需要的成份。 在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热,使有机物随水蒸气一起蒸馏的操作称为水蒸气蒸馏。 用水蒸气蒸馏提纯时被提纯物质必须具备一下条件: 1.不溶或难溶于水。 2.在100℃ 左右该物质蒸气压至少在1.33kPa以上。 3.与水一起沸腾时不发生化学变化。 水蒸气蒸馏标准装置 打开T形管夹子——加热水蒸气发生器——水沸腾——加紧T形管夹子——蒸气进入蒸馏瓶,带动烧瓶内液体蒸出——馏出液不再含有油珠而澄清——打开“T”形管夹子后停止加热。 简易水蒸气蒸馏装置 75度弯管 活性炭脱色操作 向溶液中加入吸附剂并适当煮沸,使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱色。最常使用的脱色剂是活性碳。 活性碳的使用:活性炭煮沸 5~10min ,活性炭可吸附色素及树脂状物质(如待结晶化合物本身有色则活性炭不能脱色)。 *
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