吉林大学-有机化学精品教学：乙酸乙酯.pptVIP

* * 实验二 乙酸乙酯的合成 加深对酯化反应及其机理的理解； 学习回流、蒸馏操作； 学习分液漏斗的使用与保养方法； 了解干燥剂的干燥原理和使用方法。 教学目的 反应原理 可能的副反应： 特点：可逆反应。 实验装置及操作要点 1.回流装置及操作 回流过程: 安装要点：从下至上——即先用铁架台铁夹固定圆底烧瓶，在用铁夹固定球形冷凝管 装置拆卸要点：先停止加热，再停止冷却，从上至下拆卸。 加热要点：加料后，加2-3粒沸石（起到气化中心的作用，防止爆沸），先通冷却水，再加热。 球形冷凝管 圆底烧瓶 冷却水进水口 冷却水出水口 图2-1回流装置 2.简单蒸馏原理及操作方法 沸点：将液体加热，使其蒸汽压逐渐增加，达到与外界压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为沸点。 蒸馏：将液体加热至沸腾，变为蒸汽，然后使其冷却凝结为液体收集的过程，称为蒸馏。 可以通过蒸馏方法，将易挥发的物质和不易挥发的物质分离。 一般沸点相差30℃以上的混合物分离效果较好。 在通常情况下，纯液体的沸点在大气压下是一定的。若蒸馏过程中沸点发生变化，则说明液体不纯； 具有一定沸点的馏出物不一定是纯物质，因为某些化合物往往能与其它组分形成恒沸物。 蒸馏装置及操作 图2-2简单蒸馏装置 向下：进水口 向上：出水口 温度计 要点： 选择蒸馏烧瓶:蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。 温度计水银球的上限与烧瓶支管下线看齐。 冷凝管进水口向下，出水口在上。 仪器安装：按装置图从下到上，从左到右安装； 仪器拆卸：先撤去热源，后关闭冷却水； 装置的拆卸顺序为：从右到左，从上到下进行。 加热前：在蒸馏烧瓶中加入2～3粒沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。 加热：先通冷却水，再加热。严格控制加热，调节蒸馏速度，以从冷凝管流出液滴的速度约1～2滴/秒为宜。 3.液态有机物的洗涤、分离技术 液态有机物的洗涤、分离是有机化学实验中重要的基本操作之一。 洗涤、分离液态有机物的常用仪器是分液漏斗。分液漏斗有球形、梨形和圆筒形等三种形状，可根据需要进行选择。 图2-3分液漏斗 液态有机物洗涤操作要点： 1、在使用分液漏斗前首先检查其上口玻塞、下方玻阀是否严密。 如果不严密，则要在侧面旋塞上涂抹凡士林。 2、加入液态有机物时，应先关闭分液漏斗的侧阀门，然后将待分离的有机物由分液漏斗上口倒入，塞好玻塞并注意将玻塞上的放气孔关闭。 3、不断振摇。 振摇的方法： 把分液漏斗横置，令其上口略朝下，左手握住阀门，其拇指和食指捏住阀门柄，中指垫在阀座下，这样既便于灵活关闭阀门，又能防止振摇时阀芯转动或脱落。振摇时初始要慢，且每振摇几次就要开启阀门放气（放气时注意应指向无人、无火源处）。关闭阀门后继续振摇——放气，重复数次。 4、振摇完毕后将分液漏斗放到铁环上静置。 5、在分液漏斗下口处应放置一空的锥形瓶。待分液漏斗内的液体清晰分层后，将分液漏斗的下口贴紧下方的锥形瓶内壁或烧杯内壁，上口的小孔对准塞子的凹槽，旋开阀门，让分液漏斗中下层液体流下。 6、将被洗涤的有机物是从上口倒出的。至此，液态有机物的分离操作才告完成。 4.液态有机物的干燥 液态有机物除水干燥的方法有两种，一种是恒沸脱水，另一种是用干燥剂除水。 干燥剂的选用原则： 1、要求所用的干燥剂必须不与被干燥的有机物发生化学反应或催化作用，也不溶于该有机物中。 2、选择干燥剂时还要考虑其吸水容量及干燥效能。一般情况下常先用吸水量较大的干燥剂以除去大部分水分，而后再用吸水量虽然不大但干燥性能强的干燥剂干燥，以除去残留的少（微）量水分。 常用干燥剂：无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水碳酸钾、无水氯化钙等 。 1.反应——回流 100mL圆底烧瓶，14.3mL冰醋酸，23mL无水乙醇，在摇动下慢慢 加入 3mL浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，加热反应半小时。 实验步骤 图2-1回流装置 2.分离纯化——蒸馏 稍冷后，重新加入几粒沸石，改为蒸馏装置，进行常压蒸馏。 待馏出液温度达到90℃时，停止蒸馏。 图2-2常压蒸馏装置