手型柱使用手册--Chiralcel ODR-RH 中文.docVIP

250 x 4.6 mm ID分析柱 150 x 4.6 mm ID分析柱 请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》 色谱柱描述： CHIRALCEL? OD-R (250 mm L x 4.6 mm ID) 填料结构： 10 μ硅胶表面涂布有纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯] 出厂保存溶剂： 100% 甲醇 CHIRALCEL? OD-RH (150 mm L x 4.6 mm ID) 填料结构： 5 μ硅胶表面涂布有纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯] 出厂保存溶剂： 水 / 乙腈 (60:40 v/v) R = 该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测，检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。 警 告 ： 将色谱柱接到色谱仪之前，必须先用合适的溶剂冲洗流路（包括流通阀和定量环）。 有些溶剂（比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF）会破坏手性固定相的结构。 如果使用的是自动进样器，进样间隔的冲洗液也必须更换成合适的溶剂。 操作限制: 250 x 4.6 mm ID 150 x 4.6 mm ID 分析柱 流动相方向 参照色谱柱标签上的箭头 典型流速( 0.5-1.0 ml/min 不要超过 1.5ml/min 柱压范围( 50 Bar (约700 psi)( 不要超过100 Bar (约1400 psi) pH pH 2.0 到pH 7.0之间 温度 5°C to 40°C 最大流速也和流动相粘度（流动相成分）有关，必须小心不能超过柱压上限。 ( 柱压指色谱柱压降，即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。 ( 有助于柱子最长寿命的理想值，但是只要在100 Bar之内柱子就没事。 色谱条件：  ( 如果您想使用下述没有提及的流动相成分，请与我们联系确认。 A – 流动相 碱性 化合物 酸性 化合物 中性 化合物 CHIRALCEL? OD-R 250 x 4.6 mm ID CHIRALCEL? OD-RH 150 x 4.6 mm ID 水溶液 ( 100mM KPF6 (或 NaPF6) 水溶液 (+( 100mM KPF6 (或 NaPF6) 水溶液 用 H3PO4 调成pH 2.0 (+( 100mM KPF6 (或 NaPF6) 水溶液 (+( 50-100mM 磷酸缓冲液 pH 2.0 H3PO4 水溶液 pH 2.0 水 有机溶剂添加剂 ( 乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇 探索初始流动相 ( 水溶液: 60% 有机溶剂添加剂: 40% ( ( 缓冲液的盐浓度必须小于500 mM。 不能使用强碱性流动相( pH 7)，因为这样会损坏填料中的硅胶成分。 ( 第一次使用本色谱柱时，先用0.1M KPF6 水溶液 (六氟磷酸钾) [用 85%的磷酸 (H3PO4) 调成pH 2.0 ，可以用于分析酸性化合物]和乙腈配成60：40 (v/v) 的流动相冲洗柱子。 六氟磷酸钾(KPF6)能换成六氟磷酸钠(NaPF6)，但是倾向于使用六氟磷酸钾(KPF6)，因为它的溶解度比较高。 ( 推荐用乙腈开始分析。 有机溶剂改性剂的洗脱能力按以下顺序递减： 乙腈 乙醇 甲醇： 50%CH3CN # 65-70%EtOH # 75-80%MeOH 其它有机溶剂没有做过使用研究，所以可能会对色谱柱造成损坏。 由于乙醇的粘度比较高，所以使用乙醇时会比乙腈产生高的多的反压。 ( 摸索流动相配比时，推荐使用水（缓冲液）/ 乙腈60:40 (v/v)最为初始流动相。 如果样品峰保留时间太短或者太长，可以降低或者提高乙腈的含量。 乙腈含量的微小变化可能会造成样品保留时间的明显变化。 流动相在使用前需要用0.5 μm滤膜过滤，以清除固体颗粒。 降低温度可能会改善选择性。 升高温度同时降低流速可能会提高分辨率。 ( 流动相中有机溶剂的含量过高会导致流盐分的析出，从而导致色谱柱的堵塞（参考下表）。 水 / 有机溶剂 缓冲液 / 有机溶剂 90 / 10 to 0 / 100 90 / 10 to 15 / 85 B – 缓冲液的配制 – 实例 pH 2的六氟磷酸钾(KPF6)溶液： 溶液 A: 100mM六氟磷酸钾(KPF6)溶液 (9.20g 六氟磷酸钾/分子量 184.07, 用HPLC纯度的水定容