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- 2018-03-26 发布于河南
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有机合成化学ppt
姓名:钱悦月 学号:1003640105 参考文献:Wolfe J P, Buchwald S L. Org. Synth. , 2000, 78 : 23 反应方程式: 反应步骤: 反应需要一个配备磁力搅拌器的250ml圆底烧瓶和一个橡胶隔片。橡胶隔片利用火焰干燥,并在氩气环境下冷却至室温。 移去橡胶隔片,烧瓶被三(二亚芳基丙酮)二钯(114mg,0.125mmol),(±)-BINAP(233mg 0.375mmol) , NaOtBu(6.73g,70.0mmol)的混合物充满。再次将隔板放入烧瓶中,向烧瓶中通入氩气五分钟。 向烧瓶中加入50ml甲苯,同时开始搅拌。再次向烧瓶中加入4-溴-2甲基苯甲醚(10g,50.0mmol),正己胺(7.9ml,60.0mmol),和甲苯(50ml) 最后深红色的混合物在80℃的油浴和不断搅拌下进行反应,直到芳基溴反应完全。(根据气象色谱分析,该反应大概在18~23小时) 反应步骤: 混合物被移出油浴加热装置,冷却至室温后倒入分液漏斗。反应烧瓶用50ml乙醚洗涤两次,100ml盐水洗涤,20ml去离子水洗涤,最后再次用50ml乙醚洗涤。 将上述所有的洗涤液加入分液漏斗,摇晃漏斗使水层和有机层分离。水层用50ml乙醚萃取,有机层用无水硫酸镁干燥。 过滤混合物,用50ml乙醚洗涤硫酸镁。减压提浓过滤出来的有机溶液,得到棕色油状的粗产物。
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