实验名称1－溴丁烷的制备与检测.doc

实验名称 1-溴丁烷的制备与检测（1） 一、实验目的要求 1．学习由醇制备卤代烃的原理和方法； 2．掌握回流、有毒气体的处理等操作技能。．．1．试剂：正丁醇、溴化钠、浓硫酸2．仪器：圆底烧瓶烧杯。制备1-溴丁烷的实验装置如图1～2所示。 图1 带气体吸收的回流装置图 图2 简易蒸馏装置 卤代烃是一类重要的有机化合物，在实验室里通常采用醇和浓氢卤酸反应来制备1-溴丁烷就是由正丁醇、溴化钠、浓硫酸共热而制得。 NaBr与浓H2SO4反应产生HBrHBr再与C4H9OH反应生成C4H9Br。在反应中使用了过量的浓硫酸，它的作用如下：吸收反应生成的水使HBr保持较高的浓度，加速反应进行（2）使醇羟基质子化，易于离去； 使反应中生成的水质子化，防止卤代烃水解重新变回到醇。 由于使用过量的浓硫酸，在加热条件下，可以引发许多副反应： 由于副反应的发生，将产生多种副产物，因此，实验制得的产品必须经过提纯精制除去各种杂质才能获得纯净的产品。反应结束后，反应混合物中除产品1-溴丁烷外，还有未反应的正丁醇、氢溴酸以及副产物正丁醚，可以通过水洗和浓硫酸洗涤除去，另一种产物硫酸氢钠在水中溶解度很小，不能通过水洗分液除去，因此反应结束后进行蒸馏将产物1-溴丁烷从反应混合物中蒸出，硫酸氢钠和浓硫酸则留在残液中。副产物1－丁烯因沸点很低（-6．26℃）在回流反应期间不能被冷凝而逸散出去（因此室内有较强的刺激性气味）。 反应过程产生的氢溴酸、二氧化硫等气体有毒有害，必须加以处理，本实验中用稀碱液进行吸收处理。 1．加料： 20ml H2O+18ml 浓H2SO4+13ml C4H9OH+17g无水NaBr+沸石2~3粒。（加水的目的是减少HBr挥发，降低硫酸的浓度，减少副反应的发生。）注意：（1）加料次序不能颠倒；（2）浓H2SO4要分批加入，每次少量，及时摇动，必要时冷却；（3）NaBr要研细后加入分次加入每次少量摇动防止结块（NaBr容易吸水结块，不利于HBr的生成，使反应速度变慢）。加料时不要让NaBr沾在瓶口（4）不要忘记加入沸石5）在烧杯中加入40mlNaOH稀溶液吸收反应中产生的HBr。 2．安装仪器：安装回流装置，注意进水管和出水管的位置。 安装气体吸收装置，注意小漏斗要贴近液面，但不能全部浸入液面以下，防止碱液倒吸。 3．加热回流： 用小火加热，使瓶中液体沸腾，当有液体回流时开始计时，保持缓慢回流40分钟，回流期间要间歇摇动。 4．蒸馏： 反应液冷却后，拆下冷凝管，改装为蒸馏装置。加热使液体沸腾，进行蒸馏，使产物蒸出。开始时，产物C4H9Br和水一起被蒸出，故馏出液为混浊状当产物C4H9Br全部蒸出后，再蒸出的全部是水，馏出液变为澄清透明，此时可停止加热结束蒸馏。 注意：加热过程中，反应混合物开始为一层，随着反应的进行逐渐烧瓶中液体分为两层，由于不溶于浓硫酸且比重小，故而在上层。下层为醇和浓硫酸层，由于醇溶解于浓硫酸故而在同一层。随着反应进行，上层越来越厚，下层越来越薄。上层颜色由淡黄变为橙黄色。摇动可以促进两相充分接触，加快反应速度。由于溴的存在反应液会发红。用水洗除氢溴酸防止下一步加入硫酸后产生单质溴液体变红色。 、实验指导 ? 本实验包括加热回流、气体吸收、蒸馏、洗涤、干燥等步骤，操作方法齐全，现象明显，适宜于第一个合成实验。同学们只要认真预习、认真操作都能成功完成本实验。但一些常犯错误及操作要点还请同学们注意：? 1．配置硫酸溶液时，在冷水浴中一边震荡圆底烧瓶一边慢慢将浓硫酸加入水中。? 2．本实验采用1:1硫酸（比重约1.52），一方面减少副反应，另一方面吸收来不及反应的溴化氢气体。?3．加料时不要让溴化钠粘附在烧瓶壁上；一开始加热不要过猛，否则回流时反应混合物的颜色很快变深（橙黄或橙红色），甚至会产生少量炭化。操作情况良好时油层呈现浅黄色，冷凝管顶端也无溴化氢逸出。?4．装置的密封性要好。吸收液用水即可。气体导管出口处要接近但不能接触吸收液面，采用漏斗导出气体则可将漏斗的一半伸进吸收液面。? 5．回流后再进行粗蒸馏一则使有机物分离出来，便于后面的洗涤操作；再则，粗蒸馏过程可进一步使反应趋于完全。粗蒸馏时油层的黄色褪去，馏出的油滴无色；若油层蒸完后继续蒸馏，蒸馏瓶中的液体又渐渐变成黄色，这时馏出液呈酸性。有时蒸出的液滴也呈黄色，这是由于氢溴酸被硫酸氧化而分解出溴。?6．判断粗产物是否蒸完，可用检验油滴的方法：用盛少量清水的小烧杯接收几滴馏出液，观察烧杯底部有无小油珠，无小油珠则有机物已蒸完。? 7．油层若呈红棕色，是因为蒸馏时间过长而蒸出的氢溴酸恒沸液与浓硫酸反应产生游离溴所致。在以后的洗涤过程中会逐渐褪去。也可在分去硫酸后用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤除去：? 8．蒸馏所用的各仪器必