Fe304／Au复合纳米材料的制备及SERS研讨.pdf

2013年 ·第 1期 技术与研究 中国材料科技与设备 (双月刊) Fe3O4／Au复合纳米材料的制备及 SERS研究 施建珍 ，方靖淮 ，金永龙 ，王玮 ，徐小林 ，王磊 (1．南通大学理学院，江苏 南通 226007； 2．南通大学杏林学院，江苏 南通 226OO7) 摘要 ：采用化学共沉淀法制备Fe3()4，通过对Fe。04的表面处理后，将纳米金组装在Fe3O4表面，制备 Fe3o4／Au复 合磁性纳米材料。利用透射电子显微镜 (TEM)对复合磁性纳米材料的形貌进行 了表征，通过紫外一可见吸收光谱和拉 曼光谱仪对磁性纳米材料的表面增强拉曼散射光谱进行表征研究，采用铷硼磁铁对磁性纳米材料的磁性进行初步研究。实 验结果表明：复合磁性纳米颗粒既具有磁性又具有贵金属光谱特性；纳米金能很好地改善Fe304磁性纳米颗粒的表面增强 拉曼散射活性 。 关键词 ：复合纳米材料；四氧化三铁；纳米金颗粒；SERS 中图分类号：TB33 文献标识码：A 1．2实验仪器 0 引言 紫外可见光谱用北京普析通用仪器有 限责任公司的 TU一190双光束紫外可见分光光度计测试；透射电镜图像 表面增强拉曼散射效应 (SUl~ace--enhancedRamanscat— 用 日本 JEOL公司TEM一100S型透射电子显微镜获得； terin~，SERS)是一种研究表面分子的重要工具。SERS是方 拉曼光谱用美国DeltaNu公司的 Inspector拉曼光谱仪测 便、高效的分析手段和很好的表面研究技术，被广泛地应用 量，激发光源采用波长为785nm的半导体激光器 ，波数准 于在分析检测、物理、化学、生物医学等领域。 确度为 3cm-，功率 80mW，积分时间为 5s，测试前取 磁性纳米颗粒由于粒径小、比表面积大、磁性强等优 900uL待测溶液加入 100uL的10 mol／L的结晶紫溶液， 良的物理化学性质 ，应用在磁流体、磁性微球、磁性存储、 超声混合均匀后进行测试。 催化等领域¨1]，随着人们对纳米材料的更深入的认识及需 1．3磁性纳米颗粒的合成 求，单一的纳米材料难以满足，为了改变单一纳米材料的 1．3．1纳米 Fe3O4颗粒的制备及分散 性能的不足，通过复合 、取代反应等技术手段将不同的纳 米进行性能融合是一种可行的方法。目前，国内外有关贵 采用化学共沉淀法制备纳米 Fe。04颗粒，将 1．5912g 金属核壳磁性纳米粒子的制备已有较多报道 ，制备方法主 FeC12·4H2O和3．2343gFeC13·6H2O (摩尔比为 1：1： 要采用种子聚合法[2-4]。本文采用化学共沉淀法制备 5)分别配制成溶液，并加入总体积为 200ml的除氧超纯 水，在室温下搅拌 (转速为n一2000r／min)，10min后水浴 Fe304，通过对 Fes04的表面处理后 ，将纳米金组装在 Fe。04表面，制备Fes04／Au复合磁性纳米材料，通过表面 6O℃，同时缓慢 的滴加 60ml氨水，再加人 lmol／L的 增强拉曼光谱 (SERS)和紫外一可见吸收光谱 (UV— NaOH60ml，搅拌 30min，整个过程在氮气保护下进行 。 Vis)对磁性纳米材料的光谱特性进行表征 ，获取既具有贵 用铷磁铁分离出来的磁性 Fe。04纳米颗粒经0．1mol／L 金属光谱特性又具有磁性的水相磁性纳米复合材料 。 的 TMAOH清洗两次，再经超纯水清洗两次后分散在 150ml超纯水中，制备得Fe。04溶液。