Fe3O4SiO2磁性微球负载纳米Cu催化剂的结构特征研究.pdf

第七届全国催化剂制备科学与技术研讨会 Fe304@Si02磁性微球负载纳米 Cu催化剂的结构特征 季俊红季生福‘杨伟 (北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室，北京100029) 摘要：以Fe，O。纳米颗粒为核，通过二次裹覆SiO：，制得Fe，O。@SiO：核壳结构磁性微球，然后通 具有很好的超顺磁性能。 关键词：核壳磁性微球；纳米Cu催化剂；结构特征 随着社会经济的发展和环保要求的提高，人们对催化剂的要求越来越高，因而如何制备出高催化 效率且性能稳定的催化剂成为目前的研究热点之一。纳米催化剂由于比表面积大、表面能高及其独 特的催化性能而备受瞩目u以1。然而在液相反应中，纳米催化剂由于其本身颗粒小、表面能高，在反 应过程中极易团聚且不易回收，大大限制了其应用。磁性核壳结构微球的出现无疑给众多研究者以 希望，它不但是纳米催化剂的优良载体，而且在水体处理旧J、生物分离HJ、酶固定∞J、诊断分析∞1等领 域都有着巨大的应用潜力。磁性核壳结构纳米催化剂由于自身的磁性性能可通过外加磁场的作用方 便地对催化剂进行定位、分离和回收。用其替代传统催化剂，即解决了纳米催化剂不易回收的难题， 又提高了催化效率，有效避免了资源的浪费。磁性核壳纳米催化剂作为一种新型的纳米催化剂，在液 相催化反应领域具有广阔的应用前景。¨J 磁性核壳结构微球通常采用超顺磁性的Fe，O。为核，而后在其表面裹覆无机材料壳层，这些无机 材料壳层能与金属的纳米粒子高度融合哺1。在无机壳层表面负载金属或其氧化物的纳米粒子，即能 制得可磁性回收的核壳结构的纳米催化剂。近年来，有关磁性核壳结构纳米复合材料的研究报道非 常多19-11]，然而将金属或其氧化物纳米颗粒负载在微球表面制备磁性纳米催化剂的例子却不多见。 本文以超声法将制备的Cu纳米颗粒分散在磁性微球表面制得可磁性回收的纳米催化剂，并采用 TEM、XRD、BET、VSM等手段对该催化剂进行表征，获得了该催化剂的结构信息及性能参数。 1实验部分 1．1 Fe，O。纳米颗粒的制备 磁铁分离，去离子水和无水乙醇洗涤3次，置于50。C干燥12h，得到黑色的Fe，O。纳米颗粒。 1．2 Fe304@$i02 即得到粒径分布在500nm左右的Fe，O。@SiO：微球体。 1．3 Fe，04@Si02微球体负载纳米Cu催化剂的制备 一28— 第七届全国催化剂制备科学与技术研讨会 合肼溶液至呈现淡棕色，磁铁分离，水洗醇洗数次，即制得Cu／Fe，0。@SiO：催化剂，其Cu的质量含量 约为15％。 2结果与讨论 2．1 X射线衍射(Ⅺm) o 穹 要 三- ‘荔 云 芒 20／degt麓 图1 1 The XRD magneticmicmspheres， Fig large一瓶glepatternsof(a)Fe304particles，(b)Fe304@Si02 (c)Cu／Fe304@Si02catalyst． Fe，O。的标准图谱对照，所制产品的衍射峰均与标准图谱相对应且没有杂质峰出现，说明所制得的 XRD图谱，可以看出在20=15～25。范围内出现了明显漫射峰，可以确定这是无定型SiO：的特征峰， 89．8。处有明显增强，在50．5。处出现Cu纳米晶的特有峰，这几处均为Cu纳米晶的特征峰，可以认为 负载在Fe，O。@SiO：微球表面的颗粒为Cu纳米颗粒。