HXD制丝过程在制品化学成分变化研讨.pdf

HXD制丝过程在制品化学成分变化研究 济南卷烟厂：郝廷亮周显升贾玉国孙李娟张东海冷萃述 摘 要：在保持HxD出口叶丝含水率和温度恒定的情况下，通过改变不同工艺参数，研究其对烟丝 化学成分的影响。结果发现：l、不同工艺参数变化对烟丝常规化学成分影响变化较小。随着RCC 出口叶丝含水率升高， 总糖、还原糖、烟碱和挥发碱呈现逐步下降趋势外，其它工艺参数对总糖、 还原糖、烟碱影响变化规律不明显。2、不同工艺处理参数对烟丝中性香味成分总量、酸性香味成分 总量、碱性香味成分总量和香味成分总量以及各种香味物质影响不同，HXD工艺气体流量、HXD 工作风温、HXD负压和RCC出口烟丝含水率对本试验检测的香味成分变化幅度影响较大，为保证 卷烟质量稳定，应着重关注这四个过程。 关键词：HXD；香味成分；工艺参数 HXD是我国近年来引进的一项叶丝在线膨胀新设备，它使叶丝在自由状态中随热气流或者说在 用热气流输送过程中快速进行干燥，在此过程中烟丝化学成分发生改变，对烟丝质量造成重大影响。 本文拟对不同工艺条件下烟丝HXD膨胀前后一些重要香味成分含量的变化和常规成分含量的变化 进行研究，以探讨不同工艺条件对烟丝膨胀后化学成分变化的影响，探索HXD各项参数合理的工艺 混合方案。为利用HXD加工烟丝提供有关的理论依据。 1材料、试剂、仪器与方法 对经过不同RCC温度、含水率、HXD风温、风量、负压、蒸汽施加量及物料流量工艺参数处 理后的烟丝，采用连续流动法测定方法分析水溶性总糖(还原糖)、总植物碱、总挥发碱化学成分； 同时蒸馏萃取的前处理分离、气相色谱和气质谱联用的分离分析鉴定技术，分析研究烟丝重要的酸 性、碱性和中性香味物质。采用内标法对烟丝中酸性、碱性和中性香味物质的总量进行了定量测定。 1．1材料 制丝过程中不同工艺条件处理的烟丝 1．2试剂及仪器 1．2．1试剂：二氯甲烷、氢氧化钠、盐酸、氯化钠和无水硫酸钠等，均为国产分析纯试剂。 标准样品： 酸性标样11种：异戊酸、戊酸、13．甲基戊酸、已酸、庚酸、壬酸、癸酸、苯甲酸、十二酸、 十四酸、十六酸： 中性标样11种：6一甲基一5一庚烯．2一酮、糠醛、苯乙醇、苯甲醛、芳樟醇、、苯甲醇、氧化异佛 尔酮、B一大马酮、13一二氢大马酮、13．紫罗兰酮；糠醇 碱性标样9种： 吡啶、2一甲基吡嗪、 2、6一二甲基吡嗪、2、3、5一三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、 2一乙酰毗啶、3一乙酰吡啶、喹啉、2一乙酰吡咯； 上述标样均为进口试剂，纯度大于98％。 1．2．2仪器 同时蒸馏萃取仪(自制)； 装有火焰检测器(FID)和氮磷监测器(NPD)HP6890气相色谱仪(GC)： HP6890／5973气质联用仪(GC／MS)； 图1 同时蒸馏萃取装置 1．3实验方法 1．3．1烟丝样品的前处理 烟丝40。C干燥、粉碎(过40目筛)后，置于封闭容器中，用烘箱法测定烟丝的水分【14】。 1．3．2烟丝样品的前处理分离 可控制电压的电炉进行加热。同时蒸馏萃取装置的另一端接盛有40mL二氯甲烷的100mL烧瓶，该 端在水浴锅上加热，水浴温度为60℃。同时蒸馏萃取进行2h。得到40ml二氯甲烷萃取液。 得到的二氯甲烷萃取液： (1)按前处理流程图进行分离，得到烟丝的酸性、中性和碱性分析样品， 待进行气相色谱分析。(2)将萃取液直接浓缩得到烟丝的香味物质分析样品，待进行气相色谱分析。 40mlCH，C1， 12 碱 酸性分析样品 碱性分析样品 图2 样品前处理分离流程图 1．3_3 样品香味物质的定性定量分析 经前处理制备得到的分析样品，采用带NPD的毛细管GC和GC／MS对碱性香味物质进行分析 鉴定；采用带FID的毛细管GC和GC／MS对中性和酸性香味物质进行分析鉴定。对有标样的香味物 质，采取标样增量法结合GC／MS定性；对没有标样的香味物质，由GC／MS鉴定结果定性。定量采用 标样响应因子计算值。其余按响应因子按l计算含量。气相色谱和质谱分析条件见下表。