FTNIR结合SPC用于巨豆三烯酮合成过程中的质量控制研究.pdf

IⅦ一NIR结合SPC用于巨豆三烯酮合成 过程中的质量控制* 王保兴1李晓亚1谢冰1侯英1陈国辉1许国旺2 (1．云南瑞升烟草技术(集团)有限公司，昆明650106； 2．中国科学院大连化学物理研究所．大连116023) 摘要应用博里叶变换近红外光谱分析技术，采集巨豆三烯酮稳态合成过程下中问体及 成品的近红外透射光谱数据，利用TOAnalyst7．1软件对光谱数据进行赴理，并采用主成分分 析一马氏距离法建立了判别定性模型，结合统计过程控制(spc)理论确定了每一类马氏距离的控 制闻值．得到了巨豆三烯酮合成过程中问体和产品的定性质量控制模型。对巨豆三烯酮合成过 程进行质量控制，取得了令人满意的结果。 关键词 巨豆三烯酮；博里叶变挠近红外光谱仪；统计过程控制；马氏距离 巨豆三烯酮(r唰爵m嘶∞me)也称大柱三烯酮，是烟草中一种重要的致香成分，具有利顷烟 气，改善吸昧，减少刺激性等作用，是调配各种高档香烟不可缺少的香料，Canrps甚至认为它将 使香精进人—个新时代【1]。巨豆三烯酮成品的售价十分昂贵，近年来，国内很多企业通过有机合 成得到巨豆三烯酮。本公司的巨豆三烯酮产品的合成是以a一紫罗兰酮为原料，经过还原、酯化、 氧化和热裂解等步骤合成而成，整个合成过程可得到四个中问体(标记为I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)和一个成 品(标记为V)。为保证巨豆三烯酮成品的品质并获得较高的收率，要求在合成过程中通过快速的 分析测定，准确地对几个合成中间体和成品进行严格的质量控制。由于这些中间体和成品均为多 组分复杂体系，除了含有挥发眭和半挥发性成分外，还含有少量的非挥发性成分，使用传统的检 测方法如气相色谱和液相色谱等中间体和成品进行监测，存在着样品前处理操作耗时长，检测成 本高，而且在表征合成产物上有一定的局限性等问题。 近ff-』b光潜分析技术是光谱测量技术与化学计量学的有机结合，分析过程的高效和绿色又使 其具有典型的现代分析特征，其分析具有简便、快速、低成本、无污染及样品的非破坏性和多组 分同时测定等纪点【_2]，很适合于巨豆三烯酮合成过程这一复杂多组分体系的表征。同时为了保证 合成过程的可监控性，防止合成原料的浪费，保证合成产品的收率及品质，本文应用傅里叶变换 制(sic)基本原理，对巨豆三烯酮合成过程的质量控制进行了研究。 1实验部分 ’ 1．1分析仪器与参数设置 Antaris 仪器：Nieolet rr—NIR光谱仪(美国Themm *资助项目：云南省中烟工业公司(巨豆三烯酮的合成及产业化)2004m-／；；昆明市科技局t巨豆三烯酮的合成及产业 化)C。 作者简介：王保兴，男，1966年出生，博上，副研究员。从事烟草化学研究及科技管理工作。E-md：k眦g@啪．corn。 479 7．1(美国ThermoNieolet仪器公司)；主要工作参数： 英比色皿；化学计量学软件：TQAnalyst 光谱扫描范围为10000．4000cm一，分辨率为8cm～，扫描次数为32次。 1．2样品 模样品。 1．3采集光谱数据 分别将合成中间产品及最终产品装人2mm的石英比色皿中，置于比色架上，采集试样的近 红外透射光谱数据。每一步合成产物的近红外光谱图如图1。 4 4 3 o 3 埘 鬟 2 昏 2 1 1 O 111000 9000 8000 7000 6000 5000 4000 波*z／cml 图1巨豆三烯酮中间体及