第七章灰分及矿物质元素的测定精选.doc

第七章 灰分及矿物质元素的测定 本章主要内容为灰分的测定及矿质元素的测定，灰分测定是食品全分析的必测定项目，因此第一节灰分测定很重要，也是国家强制标准检测项；矿物元素一般建立在总灰分的测定基础上，本章介绍几种重要矿物元素的测定，涉及矿质元素常用到的方法，重点掌握钙和铁的测定。 第一节 灰分的测定 一 、概 述 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。但是灰分含量 ≠ 无机成分的含量，因为灰分测定过程中，无机成分的含量可能增加也可能减少，例如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2形成碳酸盐，使无机成分增多，有的又可挥发（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。 1. 粗灰分的概念： 常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。总灰分可分为水溶性灰分格水不溶性灰分，水不溶性灰分又可分为酸溶性灰分和酸不溶性灰分。 水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 2. 灰分测定的意义： （1）考察食品的原料及添加剂的使用情况。如生产过程中加入的酸、碱、盐等，都会增加成品的灰分含量。 （2）灰分指标是质量分级控制指标。例如：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。富强粉为 0.3 ~ 0.5 %，标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %， （3）反映动物、植物的生长条件。比如人类不同年龄段体内含钙量和需钙量并不相同，茶叶幼牙中的铅含量最低，随着生长，铅含量逐渐增加。 （4）生产工艺控制的需要：明胶、果胶类胶制品，灰分是其胶冻性能的标志。果胶的灰分和酸溶性灰分是其重要指标。 （5）检验食品加工过程的污染情况，如生产过程控制中的二次污染。 综上所述，灰分是食品成分全分析的项目之一。 二、总灰分的测定（要求全部必须掌握） 该方法是GB 5009.4 — 2010 《食品中灰分的测定方法》 （一） 原理： 采用重量法，把一定的样品经炭化后，放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。 （二）灰化条件的选择（包括容器、取样量、温度、时间） 1. 灰化容器——一般是坩埚（坩埚盖子与埚要配套），坩埚材质有多种：如素瓷、铂、石英、铁、镍等，个别情况也可使用蒸发皿。 ① 素瓷坩埚：尺寸分5,10,20,30,50,100,200mL的, 灰化常用10mL。 优点：耐高温可达 1200℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点：耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。还有温度骤变时，易炸裂破碎。 铂坩埚：食品中用到少，工业中多用。 优点：耐高温达1773℃（可熔玻璃），导热良好，耐碱，耐HF, 吸湿性小。 缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。保持清洁，不得用于铅、砷、锑、铋物质测定，使用不当会腐蚀或发脆。质地软，不可用尖物、海砂清洗，用微沸水或酸清洗，钳包铂头。 2. 取样量： 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ~100 mg 。通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2 g ；谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g ；蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取 5～10 g ；水果及制品取 20 g 、油脂取50 g 。 3. 灰化温度： 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525~600℃，谷类的饲料达 600℃以上。如：黄油≤500℃，因为黄油测定灰分后，还要测定氯化钠成分，因此不能采用使得卤素挥发的高温来灰化。海产品、果蔬制品、砂糖制品、肉制品≤525℃；谷类及其制品、乳制品≤550℃；大豆粉、谷类饲料等个别样品可以达到600℃；添加乙酸镁的快速灰化法可达700℃。 灰化温度太低，会使灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2； 灰化温度太高，将引起K、Na、Cl等元素挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 加热速度不可太快，防止急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。 4. 灰化时间： 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）