HPLC法测定己烯雌酚样品纯度的不确定度评定研究.pdfVIP

第25卷增刊 分析测试学报 V01．25 FENXICESHI ofInstrumental NOV．2006 2006年t1月 XUEBAO(JournalAnalysis) HPLC法测定己烯雌酚样品纯度的不确定度评定 李晓燕，黄仲立，冯顺卿 (中山大学测试中心，厂东广州510275) 根据国家质量技术监督局批准发布的JJFl059—1999计量技术规范《测量不确定度评定与表示》¨]， 并参考有关文献[2，3]，对HPLC法测定己烯雌酚样品纯度的不确定度进行了评定。本文介绍了该评 定方法和评定结果。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 HPl 100型高效液相色谱(配有二极管阵列检测器、自动进样器、化学工作站)；MettelerToledo电 子天平。己烯雌酚标准品(中检所提供)；甲醇(色谱纯，Merck公司)；超纯水。 1．2 实验方法 1．2．1 标准溶液的配制准确称取己烯雌酚标准品10．10mg，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并 mL置于100 稀释至刻度，作为标准品储备液，吸取储备液5．0 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度， 备用。 1．2．2样品溶液的配制称取己烯雌酚样品10．54mg，置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至 刻度，吸取该溶液1．0mL置于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。 1．3色谱条件(略) 2测量不确定度的评定 2．1 建立数学模型 式中：彬(样)为样品中己烯雌酚的质量分数；A标为标样连续测定5次的平均峰面积；A样为样品连 mL容量瓶的体 续测定8次的平均峰面积；m标为标样的称量质量；m样为样品的称量质量；‰为50 积；V．∞为100mL容量瓶的体积；F／为样品的稀释倍数。 2．2测量不确定度的来源分析 本实验中测量不确定度的来源见图1。 ＼重复性(忽略)示值误差温度(忽略) 天≠l t { } 重复性——＼＼ ∑ ∑ ∑ u m#————jL_妄———————————————一嘣影响因素同Ⅷ P妄————————————一V一影响因素同V茹 ————7——了广—乇r———————————————万———————————斗叫样) ／ ／ 产111一(影响因素同m#)卢v(影响因素同Vk) ／ ／ 产Vi。(影响因素同K)户vk(影响因素同K) 图1加(样)测定影响因素鱼骨图 2．3测量不确定度分量的评定 由数学模型和不确定度传播律公式…分别对各个合成相对不确定度分量进行计算。 ～l13一 第25卷 分析测试学报 增刊 2．3．1 标准溶液浓度P标引入的合成相对标准不确定度uoreI(P标) c4， u。。。cp标，：～／i_三雩丢}互jr：_iI五；至丐了_=]，至雩手互『jr：1，互雩妻二_禳 2．3．1．1称取标样己烯雌酚所引入的合成相对标准不确定度“洲(m标) 经华南国家计量测试中心 mg，最大允许误差为±0．05mg， 广东省计量科学研究院校准，本实验所用天平的重复性误差为0．15