用于农产品快检的离子迁移谱仪.doc

用于农产品安全快检的离子迁移谱仪 颜毅坚，徐翔，刘立秋，张伟，马军* 武汉矽感科技有限公司，武汉（430040） Abstract：设计了一种大气压条件下兼容正负离子模式的双针式辉光放电等离子体源，一种便于批量生产Bradbury-Nielsen型离子门，和改进型的Faraday探测器组成了离子迁移管，并与通过热解吸附方式的直接进样器组成离子迁移谱仪。在正离子模式下，测量并标定了三聚氰胺、莱克多巴胺、盐酸克伦特罗和磺胺噻唑等兽残以及特丁硫磷、呋喃丹、甲胺磷、杀虫脒等农残的约化离子迁移率；得到了无需对样品进行前处理，仅通过对待检农产品直接采样、进样，离子迁移谱仪可以在2分钟内测量实样中的农残、兽残、瘦肉精和三聚氰胺的结论。 关键词：离子迁移谱仪，大气压下辉光放电等离子体源，Bradbury-Nielsen型离子门，Faraday探测器，约化离子迁移率。 前言 食品安全检验是一个巨大而十分复杂的工程，世界上还没有可以在分钟级（采样时间+测量时间）针对农产品进行现场快速测量的设备。 1 .现有常规检测技术的不足 食品质量安全领域涉及到的检测技术主要分为实验室检测技术与速测技术两大类。 实验室经典检测技术（GC/HPLC/MS/ICP-OES/AAS等）是以匹配完善的实验室为硬件基础，以经过验证的科学方法为操作依据，以经过专业训练的技术人员为实施人员，经过严格的取样、样品处理、仪器分析等流程获取测试结果的检测技术。实验室检测结果准确可靠，不足之处是检测步骤繁琐，检测周期漫长，对检测设备和专业人员依赖性大，检测成本高。 部分实验室检测技术列表： 种类 典型产品价格 检测时间 检测收费 其他 气相色谱法 ~50万元 数小时 近千元 需前处理，专人操作 液相色谱法 ~50万元 数小时 近千元 需前处理，专人操作 气相色谱-质谱联用法 ~100万元 数小时 近千元 需前处理，专人操作； 液相色谱-质谱联用法 ~300万元 数小时 近千元 需前处理，专人操作； *通讯联络人：马军 博士 Email：（good@） 从以上技术列表可看出，实验室检测技术虽在检测精度上满足要求，但其实验室的固有特性导致其只能充当权威机构公平秤的角色，无法大规模应用在食品快速流通的各环节。 速测技术是根据某些物质的特异性反应、酶联免疫、生物样本实测等原理，制成体积小重量轻便于携带的试纸条、比色卡、手持式仪器等检测工具，在现场直接采样不用样品处理或经过简单样品处理，较短时间就能检测某些测试项的检测技术，具有测试时间短、操作简便、检测费用低等优点，但是，其检测目标单一、检测目标物质有限、测试结果不易数字化保存等特点，故在食品安全领域目前只作为初级筛查之用。 长期以来，我国大规模使用的是农产品有害物质酶抑制法残留快速检测，相关的《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》成为国家标准（标准号为GB/T5009.199-2003），于2004年1月1日正式实施。酶抑制法是一种简便、灵敏、快速、经济的检测方法，在较短的时间得到检测结果，可及时对市场上含残毒的蔬菜进行监控，将一部分农药残留量严重超标的蔬菜控制在交易市场之外。但酶抑制法存在样本需前期处理，检测时间相对较长等实际操作上的不便，而且葱、番茄、韭菜等蔬菜在快速检测中易呈假阳性结果。酶抑制法可说仅适用于基层初检，起警示作用。发现超标现象时，必须用标准方法复测、确证，即使不超标也应按比例抽样，用可靠的方法复测和确证，决不能仅依靠酶抑制法的农残速测仪。对快速检测方法的应用，在《农产品质量安全法》第36条第二款有明确界定。酶抑制法在国外已经逐渐退出，当前酶抑制法在我国仅是“不得已而采用的速测法”。 2、离子迁移谱技术在快速检测领域的独特优势 IMS作为最近取得长足进展的多成分、在线、准确、快速分析设备，很好地满足了食品质量安全领域对检测技术在准确性、时效性、便捷性与经济性等方面的要求，成为快速检测的“未来之星”。 IMS作为一种痕量物质的检测手段，已经在机场安检中得以大量的使用并发挥着重要的作用【1，2】。虽然IMS技术存在着分辨率低的问题，但是，在对于已知物质的探测上，因其操做作简单，快速，无需对样品进行预处理，这一切使得IMS有着及其重要的应用前景。国际上，利用IMS技术进行各类有机物（VOC，杀虫剂等）检验也是比较热的研究热点，部分也实现了实验室级的应用产品【3，4】。主要的原因之一，就是IMS技术作为快速检验技术的简易性。 目前IMS技术用于食品安全领域的快速检验，不是对于现有检测技术的替代，恰恰是对于目前食品快速检验设备空白状况的填补。同时，由于IMS工作在大气环境气压下， IMS设备简单、体积小、重量轻、功耗低和分析时间快等许多优点，对起着重要的作用2、三聚氰胺0.1ppm甲