药品生产企业实验室间比对报告书.docVIP

附件2： 药品生产企业实验室间比对计划 —高效液相色谱法测定药品含量 结果报告 二O一0年八月 目 录 一．前言 二．本次计划的特点 1．目的和意义 2．参加实验室 3．计划测试项目和要求 三．统计分析的设计及结果评价原则 四．统计处理结果及结果评价 五．技术分析和建议 六．附件 附件1. 实验室检测结果和统计处理 附件2. 实验室间Z比分数柱状图 附件3. 样品制备和均匀性检验 附件4. 相关文件（被测物品接收状态确认表和作业指导书） 附件5. 统计程序说明 附件6. 参考文献 北京市药品生产企业实验室间比对计划 —高效液相色谱法测定药品含量结果报告 一. 前言 为考查北京市药品生产企业检验工作水平，进一步促进生产企业提高检验工作质量，北京市药品监督管理局于2010年度组织北京市药品生产企业开展此次“高效液相色谱法测定药品含量”实验室间比对活动。 本次实验室间比对计划由北京市药品检验所作为主导实验室。主要负责此次比对计划方案的制定并组织实施，发放比对样品和作业指导书，负责对各实验室的检测结果进行汇总、分析。 本报告是对“高效液相色谱法测定药品含量”实验室间比对计划结果的总结，由北京市药品检验所起草并组织专家组负责审核，由北京市药品监督管理局批准发布。 二. 本次计划的特点 1.目的和意义 高效液相色谱法是中国药典收载的用于药品质量检测的常用分析方法。此次实验室间比对计划的目的是为了评价参加实验室采用高效液相色谱法进行药品检测的技术水平和能力，更重要的是便于实验室发现、分析并解决检验工作中存在的问题，促进各实验室进一步提高检测技术和加强实验室管理，尤其是检测结果不好的实验室，更要寻找原因，采取措施，保证日常检测结果的准确、可靠。 2.参加实验室 主导实验室向报名参加本次实验室间比对计划的150家单位（实验室）发放了样品。有9家实验室因各种原因条件不具备无法开展试验，其余的141个实验室均报告了检测结果。 3.计划测试项目和要求 3.1 本次实验室间比对计划采用高效液相色谱法测定样品中氧氟沙星的含量，推荐的检测方法为《中国药典》2005年版二部收载的测定方法，要求实验室按照日常检测的规定和流程进行样品的检测。 3.2主导实验室在向每个参加实验室发送检测样品的同时，附有被测物品接收状态确认表、作业指导书、检测结果报告单，要求各参加实验室根据作业指导书进行检测，并在规定期限内上报检测结果。 4.样品情况描述 4.1 本次提供的样品是“氧氟沙星氯化钠注射液”，为淡黄色澄明液体。在规定条件下分装于玻璃瓶中，轧盖密封，每瓶装量100ml，分别标注相应的样品编号。对分装后的样品进行了均匀性检验，结果显示样品的均匀性符合要求。相关数据见附件3。 4.2 每个参加实验室收到1瓶检测样品。 5. 保密性要求 为了保护参加实验室的权益，每个参加实验室被随机分配一个代码，代码号为2010－×××。本报告统计图表中的实验室均以代码表示，不显现各实验室名称。 三. 统计分析的设计及结果评价原则 本次实验室间比对计划以每个实验室报告的检测结果为基础，采用稳健统计技术进行处理，用中位值估计样本总体均值，以标准四分位数间距（NIQR）Z值）来衡量一个实验室的检测结果在一组结果中的相对离散程度。中位值和标准四分位数间距是数据集中和分散的量度，因为它们是稳健的统计量，即它们不受数据中离群值的影响。 对本次能力验证计划实验室的检测结果，按下式计算Z值： Xi－中位值（X） Z = NIQR 式中： Xi ：为某实验室的测定结果 本次实验室间比对计划涉及的统计量有结果数、中位值、标准化四分位数间距（NIQR ）、稳健的变异系数（CV）、最大值、最小值和极差等。 本次比对计划以Z比分数评价实验室的结果，即：若│Z│≤2，检测结果为满意结果；若2＜│Z│＜3，检测结果为有问题结果，应引起实验室的注意；若│Z│≥3，检测结果为不满意结果或离群值。 为了清晰表示各实验室参加本次实验室间比对计划的结果，将Z值按大小顺序排列作柱状图（附件2），每一个柱条标有该实验室的代码。从该柱状图上，每一个实验室很容易将其结果与其他参加实验室进行比较，了解其结果在本次计划中所处的水平。 四．统计处理结果及结果评价 1.检测结果统计量 表1是检测结果统计量汇总。 表1 检测结果统计量汇总表 检测项目 结果数 中位值 （mg/ml） 标准四分位数间距（mg/ml） 稳健变异系数（%） 最大值 （mg/ml） 最小值 （mg/ml） 极差 （mg/ml） 氧氟沙星含量 141 1.95 0.0297 1.52 2.19 0.98 1.21 2.检测结果情况综述 参加本次比对计划的实验室共141家。有115家实验室的检测结果为满意结果，占总数的81.6%；