不同硫代硫酸钠标准溶液的配制方法对测定结果的影响因素的分析研究.pdf

不同硫代硫酸钠标准溶液的配制方法对测定 结果的影响因素的分析 张霁虹韩福堂 (华北石油锅炉压力容器检验所) 摘要本文以试验为基础，对硫代硫酸钠标准溶液的配制方法进行了对比分析，提出了防 止硫代硫酸钠溶液分解的注意事项，特别是提出了防止碳酸钠干扰亚硫酸钠含量测定结果的观 点。 关键词 锅炉水质监测 硫代硫酸钠标准溶液 配制方法 硫代硫酸钠是锅炉水质监测中经常用到的 配制方法 一个标准溶液，水中溶解氧含量的测定及水处 理药剂中亚硫酸钠含量的测定，都需要用硫代 1000mL已煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0．29无 硫酸钠来作为标准溶液，而且标准溶液的浓度 水碳酸钠，将溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶 直接关系到测定结果的准确性。按照常规方法 中。放置数日后，过滤备用。 配制的硫代硫酸钠标准溶液，在测定水处理药 I．3试验方法 剂中亚硫酸钠含量时发现这样一个问题：测定 1．3．I方法1 结果偏小，达不到标准值。究竟是何因素影响 1．3．1．1 配制0．1mol／L硫代硫酸钠标准 了测定结果?本文对此进行了试验分析。 溶液：称取269硫代硫酸钠(Na2s2q．5H20)，溶 1试验部分 于1000mL已煮沸并冷却的蒸馏水中，将溶液保 1．1试验试剂及配制 存于具有磨口塞的棕色瓶中，放置数日后，过滤 硫代硫酸钠(Na2S203·5巩0)，分析纯；无水备用。 碳酸钠，分析纯；重铬酸钾(基准试剂)，于120。C 1．3．1．2标定硫代硫酸钠标准溶液：称取 烘至恒重；碘化钾，分析纯；硫酸，分析纯， 于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0．122759，置 = 1 1 25mL ticK 盐酸，分析纯，+溶液；无水 于碘量瓶中，加入 ；L／lom4．os,化碘92加，解溶水馏蒸 亚硫酸钠，分析纯，含量不少于97％。 溶解后于暗处放置lOmin，加50mL蒸馏水，摇匀 c。忍心∞．=0．1mollL碘(1／2h)标准溶液：称取 以后用硫代硫酸钠(Na2 139碘及359碘化钾，溶于少量蒸馏水中，待全 s20，)溶液滴定，近终点 时，加lmLl％淀粉指示剂，继续滴定至溶液由 部溶解后，用蒸馏水稀释至1000mL，混匀，溶液 保存于具有磨口塞的棕色瓶中，待标定。 蓝色转变成亮绿色，同时作空白试验。 1％淀粉指示剂：在玛瑙研钵中将109可溶 硫代硫酸钠标准溶液的浓度计算： 性淀粉和0．059碘化汞研磨，将此混合物贮于干 ． 一 翌 ～’ 燥处。称取1．Og混合物于研钵中，加少许蒸馏 ¨1(q≮q)一“(％≮03)7 水研磨成糊状物，将其徐徐注入100mL煮沸的 式中：——m重铬酸钾的质量，g； 1．2 常用0．1mollL硫代硫酸钠标准溶液moL； · · 161 J——消耗标准溶液的体积，mL； C(№s，0)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度， V1(hs01 tool／L； V2(。～s，01)——空白试验消耗标准溶液的体