毛细管干凝胶整体色谱柱的制备及其应用研究.pdfVIP

分类号 密级 学校代码 10542 学号2QQ叁12Q2壁Q12 毛细管干凝胶整体色谱柱的制备及其应用 and of Capillary Applications Preparation Column Monolithic Xerogel 研究生姓名 严逢川 指导教师姓名、职称 陈波教授 学 科 专 业 分析化学 研 究 方 向 色谱与药物分析 湖南师范大学学位评定委员会办公室 二零一一年五月 摘 要 传统的多孔微球填料色谱柱很难实现对分离对象的高效快速分 离，使用小颗粒的填料尽管能有效地提高柱效，然而其将导致柱压急 剧上升，致使色谱仪器的设计、制造更加困难，因此小颗粒填料的应 用受到了极大限制。二十世纪九十年代迅速发展起来的整体柱 (monolithic column)技术能有效地解决上述难题。整体柱是一种通 过有机或无机聚合方法在色谱柱内进行原位聚合的连续床固定相，具 有制备简单、通孔率高、柱压低及表面积大、快速分离等优点。硅胶 整体材料形成的整体柱，具有机械强度高、柱性能稳定等特点，已广 泛应用于高速、高通量快速分析领域。 硅胶整体柱制备方法主要有以下两种：一种是以烷氧基硅烷为前 驱体，采用溶胶．凝胶技术制备而成；另外一种是以硅酸钾作为硅源， 在甲酰胺催化作用下原位聚合而得(干凝胶法)。本论文考察、优化 了硅酸钾。甲酰胺干凝胶法制备硅胶整体柱的条件，获得了制备重复 性好、柱床结构稳定硅胶整体柱的最佳模数。在此基础上成功制备了 C18键合硅胶整体柱，对其色谱行为及应用进行了考察。论文的主要 工作如下： 1、对整体柱的研究现状、制备方法、性能表征及应用进行了综 述。 2、以硅酸钾为硅源，甲酰胺为催化剂在毛细管内原位聚合形成 干凝胶柱，制备了一系列致密度不同的整体柱。该法在制备及高温干 燥过程中不会发生柱床断裂和塌陷，此特点明显优于以烷氧基硅烷 为前驱体制备无机整体柱的方法。比较了不同模数硅酸钾对整体柱柱 床结构的影响，采用扫描电镜(SEM)和氮吸附法对整体柱结构进行 了表征，并考察了整体柱柱压与流速的关系。对整体柱进行十八烷基 修饰后，测定了反相整体柱(C18整体柱)对葸的柱效，通过考察甲 苯在该柱上的突破曲线，获得了其对甲苯的柱容量。结果表明该整体 柱柱床刚性好，在高温、高柱压、高流速条件下能保持其物理结构的 稳定性，对葸的柱效达到41400塔板数／米，对甲苯的柱容量为6．1xlO。2 岭o 3、采用制备的C18硅胶整体柱作为固相微萃取柱对水质中苯类 及氯苯类化合物进行萃取富集，然后将其解吸后利用气相色谱进行检 测分析，证实了该整体柱的实用性。 4、将C18硅胶整体柱与商品化的固相微萃取柱进行萃取富集比 较，结合气相色谱分析，考察了萃取温度、萃取时间、离子强度以及 存放时间对萃取效率的影响，提示该柱可进一步扩展到挥发性水质污 染物分析的采样及长时间储存。 关键词：硅胶整体柱；C。8键合；表征；固相微萃取；气相色谱 II Abstract Itisdifficulttorealizeeffectiveand high rapidseparation