白兰地高级醇的测定毛细管柱气相色谱法1范围.PDFVIP

FSPJLBLD015 白兰地 高级醇的测定 毛细管柱气相色谱法 F SP_JL_BLD_015 白兰地—高级醇的测定—毛细管柱气相色谱法 1 范围 本方法采用毛细管柱气相色谱法测定白兰地中高级醇的含量。 本方法适用于白兰地中高级醇含量的测定，结果表示为 g/L[100%(V/V) 乙醇]，测定值保 留三位小数。 2 原理 根据高级醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，于毛细管色谱柱中经气液 两相作用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测，内标法定量。 3 试剂 3.1 基准乙醇 经毛细管气相色谱测定，其中甲醇、杂醇油、酯、醛等组分含量低于1mg/L 的高纯乙醇 为基准乙醇。 中 3.2 乙醇溶液，40%(v/v) 以基准乙醇，用蒸馏水配成40%(v/v) 乙醇溶液。 3.3 正丙醇标准溶液，2%(v/v) 国 准确移取2mL 色谱纯试剂正丙醇，将其转移至 100mL 容量瓶中，用40%(v/v) 乙醇稀释 至刻度，混匀。此溶液浓度为2%(v/v) 。 3.4 仲丁醇(2-丁醇)标准溶液，2%(v/v) 准确移取2mL 色谱纯试剂仲丁醇，将其转移至 100mL 容量瓶中，用40%(v/v) 乙醇稀释 分 至刻度，混匀。此溶液浓度为2%(v/v) 。 3.5 异丁醇标准溶液，2%(v/v) 准确移取2mL 色谱纯试剂异丁醇，将其转移至 100mL 容量瓶中，用40%(v/v) 乙醇稀释 至刻度，混匀。此溶液浓度为2%(v/v) 。 析 3.6 烯丙醇标准溶液，2%(v/v) 准确移取2mL 色谱纯试剂烯丙醇，将其转移至 100mL 容量瓶中，用40%(v/v) 乙醇稀释 至刻度，混匀。此溶液浓度为2%(v/v) 。 网 3.7 正丁醇标准溶液，2%(v/v) 准确移取2mL 色谱纯试剂正丁醇，将其转移至 100mL 容量瓶中，用40%(v/v) 乙醇稀释 至刻度，混匀。此溶液浓度为2%(v/v) 。 3.8 活性戊醇(2- 甲基-1-丁醇)标准溶液，2%(v/v) 准确移取2mL 色谱纯试剂活性戊醇，将其转移至 100mL 容量瓶中，用40%(v/v) 乙醇稀 释至刻度，混匀。此溶液浓度为2%(v/v) 。 3.9 异戊醇(2- 甲基-1-丁醇)标准溶液，2%(v/v) 准确移取2mL 色谱纯试剂异戊醇，将其转移至 100mL 容量瓶中，用40%(v/v) 乙醇稀释 至刻度，混匀。此溶液浓度为2%(v/v) 。 3.10 4- 甲基-2-戊醇内标溶液，2%(v/v) 准确移取2mL 色谱纯试剂4- 甲基-2-戊醇，将其转移至 100mL 容量瓶中，用40%(v/v) 乙 醇稀释至刻度，混匀。此内标溶液浓度为2%(v/v) 。 4 仪器 4.1 气相色谱仪，采用氢火焰离子化检测器，配有毛细管色谱柱联结装置 4.2 微量注样器，10µL 5 操作步骤 1 5.1 色谱柱的选择 选择固定液为聚乙二醇 20M 系列的石英交联或键合毛细管柱，柱内径 0.25～0.32mm ， 膜厚0.25～0.33µm，柱长25～50 米。 5.2 色谱条件 按仪器使用手册调整空气、氢气的流速等色谱条件，载气为高纯氮（纯度应优于 99.9995% ），流速为0.5～1.0mL/min ，分流比为20 ﹕1～100 ﹕1，尾吹气约为30 mL/min 。 柱温随所选色谱柱的不同略有变化，一般初始柱温为40 ℃，保持2 min ，然后以4 ℃/ min 程序升温至210 ℃，以使内标峰与白兰地中待测定组分的色谱峰获得完全分离为准。 检测器温度和进样口温度的设定随仪器而异，建议设定为250 ℃左右。 5.3 相对校正因子f 值的测定 分别吸取2%(v/v)各种组分(高级醇)标准溶液0.10mL ，移入10mL 容量瓶中，用40%(v/v) 乙醇稀释至刻度，加入2%(v/v)4- 甲基-2-戊醇内标溶液0.10mL ，混匀，待色谱仪基线稳定后， 用微量注样器进样1.0µL，记录样品中各种组分和内标色谱峰的保留时间及其峰面积，计算出 各种组分的相