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食品化妆品专业方法验证程序 第一章 总则 1.1 目的 方法验证是指通过检验确证，并提供有效证据以证明符合具体方法应用的特定要求。为规范方法的流程，提高本专业类方法的科学性、严谨性和适用性，特制定本程序。 1.2 范围 本程序适用于检测类标准建立过程中方法的验证，无论该标准是新制定标准、由现有方法转化的标准或由原标准更新后的标准。此外，实验室采用非标准方法及自主研究开发新方法时,也可参照本程序用以判断这些方法的适用性。 1.3 组织机构 食品化妆品专业标准化技术委员会（以下简称“委员会”）负责本专业检测方法验证的组织、审核等管理工作。委员会通过秘书处执行具体职责，包括审核实验室资质，建立并定期更新维护实验室数据库，指定并组织实验室开展验证，组织专家进行材料的审核及数据的统计等。 1.4 术语与定义 1.4.13 独立实验室验证 (Independent laboratory validation) 独立于方法制定方的实验室内验证。用于复核方法的性能指标是否能够满足预期的分析目的。 作为一个原则问题，对需要验证的方法在实验室间试验时，做验证实验的实验室不能引入任何改动。如果单一的因子的改动，比如预备使用的PCR反应混合物或Taq DNA聚合酶、引物或探针的浓度，和/或PCR循环参数被修改，方法的（例如，特异性和稳健性）参数应通过实验再评估。 对于定性检测方法或用来做定性检测用的方法，不必验证LOQ，真值或准确性。 1.6 验证结果的应用 验证报告将作为标准审定时的科学依据。秘书处组织专家形成专家组，根据实验室验证的结果，对方法能否实现预期目标进行评估，并形成鉴定结论。若方法不能满足预期目标的要求，应将此意见通知制定方，由其对方法进行必要的修改。 第二章验证程序 2检验）来比较两种方法。 χ2= （1） 式中： a —— 样品被待确认方法证实为阳性而基准方法检验为阴性的数目； b —— 样品被待确认方法证实为阴性而基准方法检验为阳性的数目。 2.4.3.1.2 如果χ23.84，表示待确认方法与基准方法的阳性确证比率在5%的置信区间内没有统计学差异。每一类食品的每一个接种水平必须达到该标准。然而，如果待确认方法比基准方法有更高的回收率，则以上两种方法的阳性确证比率存在统计学差异是可以接受的。 2.4.3.1.3 如果χ2≥3.84，表示两种方法的阳性确证比率在5%的置信区间内有统计学差异。如果某类食品的某一个接种水平的分析结果经卡平方检验表示存在统计学差异，该类食品必须从适用范围中删除，或对待确认方法进行修订，重新进行方法确认。 2.4.3.1.4 在某一食品类别发现不明原因错误，可假定为随机错误。这种情况下，可根据上述方案对该食品类别检测3批产品以重新进行评估。如果能够证实待确认方法灵敏度优于基准方法,则两种方法阳性比例的显著性差异可以接受。 2.4.3.2　定性方法的性能指标 2.4.3.2.1　灵敏度（p+） 被待确认方法和基准方法均确证为阳性的数量除以基准方法确证为阳性的总数，用P+表示。 2.4.3.2.2　特异性（p-） 被待确认方法和基准方法均确证为阴性的总数除以基准方法确证为阴性的总数，用P-表示。 2.4.3.2.3　假阴性率（pf-） 待确认方法确证为阴性而基准方法确证为阳性的数量除以基准方法确证为阳性的总数，假阴性率=100—灵敏度。 2.4.3.2.4　假阳性率（pf+） 待确认方法确证为阳性而基准方法确证为阴性的数量除以基准方法确证为阴性的总数，假阳性率=100—特异性。 2.4.3.2.5　相对准确度（relative accuracy） 相同的样品用待确认方法和基准方法测试结果的一致程度。即：待确认方法和基准方法均确证为阳性的数量与均确证为阴性的数量之和除以用于确证的样品总数。 2.4.3.3　计算 统计待确认方法和基准方法针对每个食品类型和每个接种水平得到的检验结果，将试验数据按表2.4.3.3填入，计算出显著性差异和性能指标。 表2.4.3.3 性能指标的计算 样品情况a 检验结果b 总数 阳性 阴性 阳性 N11 N12 N1?= N11+ N12 阴性 N21 N22 N2?= N21++ N22 总数 N?1= N11+ N21 N?2= N12+ N22 N=N1?+N2?或N?1+N?2 显著性差异（χ2） χ2=(│N12 -N21│-1)2/( N12 +N21)，自由度（df）=1 灵敏度（p+） p+= N11/ N1? 特异性（p-） p-= N22/ N2? 假阴性率（pf-） pf-= N12/ N1?=1-灵敏度 假阳性率（pf+） pf+= N21/ N2?=1-特异性 相对准确度