便携式近红外油品快速分析仪在油品检测中的应用研究.pdfVIP

便携式近红外油品快速分析仪 在油品检测中的应用 耿朝曦金鹏谭嘉聪 (麦科伦仪器有限公司，北京100022) 摘要为实现野外条件下，对油料质量快速、准确检验和便携的特殊需要，本文对研究 开发的近红外仪器及其技术进行了全面介绍。仪器采用了二极管阵列(PDA)h·CeAs检测器、四柱 自主装置(FIRM)垒息扫描型光栅的分光系统，以厦透射光纤。仪器仅4ks，便于携带，具有抗 震、防水作用。利用此仪器建立了多种燃料油的模型数据库。其预测结果达到了相关项目国家 标准规定的重复性、再现性要求，能够满足野外检测燃料油品质的需要。 关键词NIR；便携式；油品检测l小波；SIMCA． 目前国内用于野外测定燃料油质量性质大多采用传统的实验室油料化验方法，为提高油 料检测的效率，减少化学试剂的消耗和环境污染，各国都十分重视采用高新技术进行野外油 料化验方法和装备的改革与改造。因此，油料分析的替代方法和仪器的研究应运而生。近红 外光谱技术以其快速、绿色、无需化学试剂和样品前处理，以及可以同时检测多种成分的优 势，受到油品分析专家的青睐。 近红外光谱属于分子光谱，是基频分子振动的倍频与合频，包含丰富的含氢基团(c— H、O—H、卜H、N—H等)的特征信息。当分子受到近红外光线照射时，被激发产生共振， 从而吸收光的一部分能量。测量其吸收光，可得到反映被测物质特征的图谱，即吸收光谱。 几乎所有的有机物质都包含有含氢基团，因此近红外光谱技术在有机物质的化学或物理指标 的分析上，具有现实可行性。 20世纪80年代后，随着计算机技术的迅速发展，以及化学计量学方法在解决光谱信息 提取和消除背景干扰方面取得的良好效果，数字化光谱仪器与化学计量学方法的结合标志着 现代近红外光谱技术的形成。近年来近红外光谱的应用技术获得了巨大发展，在许多领域得 到了应用，对推进生产和科研领域的技术进步发挥了巨大作用[““。 到目前为止，近红外光谱仪经历了滤光片型、发光二极管(LED)型、光栅单色器型、傅 器件ccD)等发展阶段。 作为第五代的多通道检测型近红外光谱仪，其结构紧凑、光路固定、可高速采集样品光 谱，仪器结构如图1所示。其原理为：光源发出的光经过样品后，射向固定光栅，经全息光 栅散射后的光由多通道检测器检测。在短波近红外区使用的多通道检测器有二极管阵列检测 器(PAD)和电荷耦合器件(CCD)。多通道检测器对所有波长的单色光同时检测，仪器内无可 作者简介：耿朝曦，女，1979年出生，工学硕士。主要从事近红升光谱技术的应用研究工作。 通讯联系人：谭嘉聪，E—II蛆iltktam@rip．stina．corn。 移动部件，光路固定，其可靠性和波长精度能得到保证【7]。这类仪器获得的是样品的全光 谱，因此可采用全谱校正技术。 圆一回一固一匦垂噩亟囝 图1多通道检测器近红外光谱仪结构图 本实验使用便携式近红外光谱仪对一10号军用柴油、0号轻柴油、一10号轻柴油、3号 喷气燃料、高闪点喷气燃料、90号车用汽油以及93号车用汽油等多种燃料油的常规质量指 标建立近红外模型，建模结果符合国家标准的要求，能够满足军队对燃料油的检测要求，适 合军队野外作战快速检测的需要。 l实验材料与方法 1．1仪器硬件 实验仪器采用美国Micron公司生产的便携式近红外燃料油快速分析仪。如图2所示，仪 器仅4kS，样品光谱的采集使用5mm光程的透射光纤探头，体积小巧，便于携带。仪器的分 光系统采用全息透射光栅，分光系统由一体化的四 柱自主装置保证了分光系统不受振动的影响，使仪 器抗震性良好；光谱范围为1000，160(0，分辨率 小于2nm。它的检测器采用512单元的InGaAs二极 管阵列，电子制冷可达一15℃，避免了此类仪器对 温度敏感的缺点。 1．2仪器软件 软件由建模软件和采集软件两部分组成。建模软 件为智能化的(I—WAVE软件，可用来建立P【S定 图2便携式近红外燃料油快速分析仪 量模型和SIMCA定性模型；软件提供小波变换等多 种预处理方法。采集软件在加载模型的前提下，可以实现即采集即得结果的实时检测的功能。 I．3实验样品