熔融凝聚法制备超细农药悬浮剂研究进展(20130820山东青岛).pptxVIP

熔融凝聚法制备超细农药悬浮剂的研究进展 秦敦忠 江苏擎宇化工科技有限公司 2013.8 青岛 熔融凝聚法理论基础 熔融凝聚法制备超细农药悬浮剂研究进展 熔融凝聚法制备30%毒死蜱SC实例 熔融凝聚法展望 主要内容 专业高分子表面活性剂研发与供应商 国家高新技术企业 定义：热熔凝聚法、熔融分散法、热熔分散法、melt emulsification process，即一种熔融状态下的农药溶液遇到高速搅拌下较冷的水或油，必要时经砂磨可形成悬浮剂； 组成：原药、乳化剂、分散剂、润湿剂、溶剂、增稠剂、消泡剂、杀菌剂、防冻剂、pH调节剂等 熔融凝聚法基本概念 专业高分子表面活性剂研发与供应商 国家高新技术企业 MEP典型加工工艺 乳化剂 原药 熔融 连续相 必要时 图1 熔融凝聚法制备农药悬浮剂工艺流程简图 剪切 砂磨 调配 分散剂 助剂 专业高分子表面活性剂研发与供应商 国家高新技术企业 MEP典型加工设备 专业高分子表面活性剂研发与供应商 国家高新技术企业 搅拌剪切釜 砂磨机 带加热与冷却 带深冷 MEP典型产品质量指标 专业高分子表面活性剂研发与供应商 国家高新技术企业 项 目 典型数据 悬浮率（%） 95 热贮* 淅水5%，粒径变化率不大于30% 冷贮* 淅水5%，流动性好 常温贮 淅水5%,流动性好 倾倒性 5% 自动分散性 一级分散 粒径（D90,um) 2 旋转粘度（mPa.s,25度） 200～500 化学稳定性 合格 熔融：将原药加热至原药熔点以上，加入乳化剂搅匀； 剪切：向剪切釜中加入计量的水，加热至一定温度，在剪切和搅拌状态下，滴加含乳化剂的原药溶液，滴加完毕，再剪切一段时间，降温转砂磨； 分散：向剪切釜中加入计量的润湿分散剂和其它助剂，搅拌均匀后泵入砂磨机砂磨，根据粒径要求，控制速度 调配：将计量的助悬浮剂加入砂磨液中，调整粘度与泡沫至需要范围。 MEP过程分析 专业高分子表面活性剂研发与供应商 国家高新技术企业 加工过程：一般加热到原药熔点10度以上，乳化剂与原药形成低粘度、均一的液体； 过程变化：由晶态或非晶态固相向液相转变； 易出现问题：原药高温下分解或氧化、 常规非离子浊点低，耐温性能差，不能乳化 解决办法：选择低熔点原药（资料报导熔点130度） 选择耐高温乳化剂如高分子或阴非离子乳化剂 MEP过程分析—熔融 专业高分子表面活性剂研发与供应商 国家高新技术企业 专业高分子表面活性剂研发与供应商 适合MEP的农药 原药 熔点（℃） SC浓度 原药 熔点（℃） SC浓度 醚菊酯 36.4～38 25% 吡唑醚菌酯 63.7～65.2 25% 乙霉威 39.5～41.5 25% 苯醚甲环唑 76 40% 毒死蜱 41.5～43.5 40% 三唑酮 82～83 500g/l 咪鲜胺 46.5～49.3 450g/l 溴虫腈 91～92 10% 功夫菊酯 49.2 10% 敌稗 92～93 480g/l 稻瘟灵 50～51 40% 利谷隆 93～94 500g/l 氟硅唑 53 25% 醚菌酯 87.2-101.7 25% 二甲戊乐灵 54～58 400g/l 戊唑醇 102 430g/l 氟菌唑 63.5 25% 　 　 　 国家高新技术企业 加工过程：将计量的水输入剪切釜中，升温至一定温度，在剪切作用下，滴加熔融的含乳化剂的原药，滴加完继续剪切一段时间后，降温至常温； 过程变化：液态的原药转化为O/W乳状液或原药悬浮液； 液态原药转变为晶态或非晶态悬浮体； 易出现问题：乳状液荧光强，但悬浮液不稳定； 有晶体析出 解决办法：选择合适的助悬浮剂调整粘度 使用高分子乳化剂，加入分散剂砂磨 MEP过程分析—剪切 专业高分子表面活性剂研发与供应商 国家高新技术企业 MEP实质是相转移与重结晶过程 方案A：水相温度与熔融原药温度相仿 乳化成O/W 液滴，原药重结晶发生于 每个O/W单元内； 方案B：水相温度低于原药熔点 在剪切作用下，滴入水相的原药直接 发生重结晶，形成水包油的悬浮体 MEP过程分析—剪切 专业高分子表面活性剂研发与供应商 国家高新技术企业 方案A：乳化成O/W 液滴，粒径200~500um, 在重结晶过程中晶核在液滴微球内生长，易于形成粒径分布窄的悬浮体； 方案B：晶