微萃取技术在农药残留分析中的应用PPT.ppt

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微萃取技术在农药残留分析中的应用 (Application of micreoxtraction techniques in pesticide residue analysis);内容;微萃取简介;微萃取技术简介;SPME的发展历史;*;;SPME操作步骤; ;SPME的基本理论 ; 平衡理论 ;  非平衡理论   ;商业化萃取头的种类;新型的SPME萃取涂层;实验室自制涂层之溶胶-凝胶法;实验室自制涂层之溶胶-凝胶法;SPME操作过程中的影响因素;(1)萃取头 萃取头应由萃取组分的分配系数、极性、沸点等参数决定,在同一个样品中因萃取头的不同可使其中某个组分得到最佳萃取,而其它组分则可能受到抑制。依据相似相溶的原则,目前最常用的萃取头有如下几种: (a)聚二甲氧基硅烷(PDMS)类:厚膜(100um)适于分析水溶液中低沸点、低极性的物质,如苯类,有机合成农药等;薄膜(7um)适于分析中等沸点和高沸点的物质,如苯甲酸酯,多环芳烃等; (b)聚丙烯酸酯(PA)类:适于分离酚等强极性化合物。;(2)萃取时间 萃取时间主要是指达到平衡所需要的时间。而平衡时间往往取决于多种因素,如分配系数,物质的扩散速度、样品基体、样品体积、萃取膜厚、样品的温度等。实际上,为缩短萃取时间没有必要等到完全平衡。通常萃取时间为5-20min即可。但萃取时间要保持一致,以提高分析的重现性。 (3)改善萃取效果的方法 (a)搅拌:搅拌可促进样品均一化和加快物质的扩散速度,有利于萃取平衡的建立; (b)加温:尤其在顶空固相微萃取时,适当加温可提高液上气体的浓度,一般加温50-90℃。;(c)加无机盐:在水溶液中加入硫酸铵、氯化钠等无机盐至饱和可降低有机化合物的溶解度,使分配系数提高; (d)调节pH值:萃取酸性或碱性化合物时,通过调节样品的pH值可改善组分的亲脂性,从而大大提高萃取效率。 (e)衍生化:在元素形态分析中,由于大多数目标化合物以离子形式存在,衍生尤为重要。 在实际分析应用中,对于一个给定的分析物,首先应根据分析物选择合适的萃取涂层和涂层厚度,然后根据样品的基质和待测物的挥发度来选择适当的萃取方式。 ;SPME使用时应注意的问题;SPME在农残分析中的应用;SPME在农残分析中的应用;MIP-SPME的文献介绍;MIP-SPME的文献介绍;MIP-SPME的文献介绍;MIP-SPME的文献介绍;MIP-SPME的文献介绍;MIP-SPME的文献介绍; SPME的发展方向 新形式SPME技术的研究 萃取相种类 萃取相的制作技术 应用领域的进一步扩展 ;;SDME;;SME:按照萃取相种类可以分为两相LPME和三相LPME(也有文献称之为LPME,液相微萃取) 按照操作模式可以分为:单液滴微萃取(single-drop microextraction, SDME),基于中空纤维膜的液相微萃取(hollow fiber based liquid-phase microextraction, HF-LPME),(continous flow microextraction, CFME),分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME)等多种 根据萃取溶剂的状态分为单滴型和分散型溶剂微萃取;SME的理论基础;SME的理论基础;SME的操作方式;;;基于中空纤维膜的液相微萃取(HF-LPME);动态液相微萃取;连续流动液滴微萃取(CFME);其他的单滴型溶剂微萃取方法 ;;影响SDME萃取效率的条件;影响SDME萃取效率的条件;影响SDME萃取效率的条件;盐和pH的影响;温度的影响;基质效应;小结;采用SDME分析水体中的5种酰胺类除草剂 ;结果与讨论;萃取溶剂的选择;萃取溶剂体积对萃取效率的影响;萃取时间对SDME萃取效率的影响;搅拌速率对SDME萃取效率的影响;盐效应;SDME-GC-μECD方法的评价 ;基质效应的影响;方法的应用性研究;SDME在农药残留分析中的应用;SDME与SPME分析水体中酰胺类除草剂的比较;SDME在农药残留分析中的应用 ;SDME在农药残留分析中的应用;;LPME在农药残留分析中的应用;;分散液液微萃取(DLLME);DLLME的技术原理;DLLME的技术原理;影响DLLME萃取效率的因素;影响DLLME萃取效率的因素;分散剂体积:直接影响“ 水 /分散剂 /萃取剂乳浊液体系 ” 的形成 ,影响萃取剂在水中的分散程度的高低 ,从而影响萃取效率。一般需加入 0 . 5~1 . 5 mL分散剂。(影响不是很大) 盐效应:一般随着离子强度的增加分析物和有机萃取剂在水相中的

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