火焰原子吸收法测定烟草添加剂蜂蜜中铁含量的两种前处理方法..docxVIP

火焰原子吸收法测定烟草添加剂蜂蜜中铁含量的两种前处理方法.　　摘要本文报道了用火焰原子吸收光谱法测定蜂蜜中的铁含量的方法，经与其它分析测定方法比较，该方法具有样品预处理十分简便，无需干法或湿法消解的特点，测定结果令人满意。该方法样品加标回收率为93.0%-104%，检出限为0.0017mg/L。关键词火焰原子吸收光谱法蜂蜜铁一、前言在利用原子吸收光谱法测定样品中的金属及重金属元素时，前处理是一项既复杂又繁琐的工作，如何简便、快速、准确的测定是检测分析工作者一直关心的问题。另外，在烟草添加剂蜂蜜的分析工作中，蜂蜜中铁的污染主要来自于原料收购、贮存、贮运过程中铁桶对蜂蜜所带来的，通常铁嗅会作为异味而影响蜂蜜的内在质量。所以对蜂蜜中铁的检测是一项必要的工作。二、实验部分2.1实验仪器及试剂火焰原子吸收光谱仪AA800硝酸1000ppm的铁标贮备液实验用水为亚氟蒸馏水2.2仪器工作条件进行背景校正，仪器工作条件见表1表1仪器工作条件　　2.3样品的两种前处理工作2.3.1称取1g左右的蜂蜜置于三角杯中，然后加入2mL4+1硝酸、高氯酸，静止过夜。次日，用亚氟蒸馏水定容到50mL，待测。2.3.2称取1g左右的蜂蜜置于三角杯中，然后用4+1硝酸、高氯酸进行湿法消化，消化完毕用2‰的亚氟蒸馏水硝酸溶液定容到50ml，待测。三、实验结果与讨论3.1铁校准曲线的绘制将1000ppm的铁标贮备液稀释至5ppm的中间液，分别取此中间液0.00、1.00、2.00、3.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸硝酸溶液稀稀释至刻度并摇匀.此系列含铁浓度为0.00、0.05、0.1、0.15ppm。3.2两种分析方法的对照实验按以上两种前处理方法定量蜂蜜样品中铁含量，测定铁含量结果如下表2表2两种方法分析结果对照　　从表2可以看出，第一种方法的测定结果与第二种方法的测定结果较为一致。3.3两种方法的精密度与准确度3.3.1精密度实验称取1g左右的蜂蜜样品，按两种方法预处理样品并将样品平行测定几次，取其测得值进行精密度计算，结果见表3、表43.3.2准确度实验称取1g左右的蜂蜜样品，加入铁标准溶液，按样品的两种预处理方法进行处理，取其测得值此进行准确度计算，结果见表5、表6。表3方法—精密度实验表4方法二精密度实验　　四、讨论1、在选定的光谱条件下，使用两种方法测定蜂蜜中铁含量，在方法对照实验、精密度、准确度及样品加标回收率等方面都能得到较为满意的结果，只是用第一种方法做出的结果稍偏低，但没有影响到数量级。2、在常规的检测中，为了提高工作效率，我们一般选择第一种方法较为合适。如果检测精确数值，用第二种方法较为合适。参考文献：1杨惠芬李明元沈文食品卫生理化检验标准手册中国标准出版社1998年1月第一版104页-106页表5方法—准确度实验表6方法二准确度实验　　TwoKindsofPretreatmentMethodstoMeasureIroninHoneyasTobaccoAdditivebyUsingFlameAtomAbsorptionSpectroscopyLiuEnFengAbstract:Theironcontentinhoneyismeasuredbyusingflameatomabsorptionspectroscopy.Comparedwithothermeasuringmethods,thepretreatmentofsamplewasverysimpleandconvenient,neednotdissolvebyusingdryorwetmethod,andthemeasuringresultissatisfying.Therecoveryrateis93.0%-104%,detectionlimitis0.0017mg/L.Keywords:FlameatomabsorptionspectroscopyHoneyIron