浓度与吸光度符合Beer定律试验十四校正曲线法测定水中铁若用.PPTVIP

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浓度与吸光度符合Beer定律试验十四校正曲线法测定水中铁若用

分 析 化 学 实 验 实验十四 校正曲线法测定水中铁 一、实验目的 1. 掌握用校正曲线法进行定量测定的方法。 2. 了解邻二氮菲测定Fe(II)的原理和方法。 3.了解比色皿(吸收池)一致性的检验与 校正方法。 实验十四 校正曲线法测定水中铁 邻二氮菲(1,10-邻二氮杂菲)是一种有机配合剂。它与Fe2+能形成红色配离子,反应如下: 实验十四 校正曲线法测定水中铁 生成的配离子在510nm附近有一吸收峰,摩尔吸光系数达1.1?104,反应灵敏,适用于微量铁的测定。在pH3?9范围内,反应能迅速完成,且显色稳定,在含铁百万分之0.5?8范围内,浓度与吸光度符合Beer定律。 实验十四 校正曲线法测定水中铁 若用精密分光光度计测定,可用吸光系数计算法。用721型分光光度计测定,则设备较简便,可用校正曲线法,也可用标准对比法进行测定。 实验十四 校正曲线法测定水中铁 被测溶液用pH4.5?5的缓冲液保持其酸度,并用盐酸羟胺还原其中的Fe3+,同时防止Fe2+被空气氧化。 实验十四 校正曲线法测定水中铁 1.首先进行比色皿一致性的检验 三、实验内容 实验十四 校正曲线法测定水中铁 将配对的两个比色皿,都装空白溶液,在所用波长(510nm)处测定各比色皿的透光率,结果应相同。 2.试液配制 实验十四 校正曲线法测定水中铁 (1)标准铁溶液的制备: 取 (NH4)2SO4?FeSO4?6H2O基准物,精密称定,用HCl溶液溶解,配制成25μg/ml的标准铁储备液。 (2)醋酸盐缓冲溶液的配制:取醋酸钠136g与冰醋酸120mL,加水溶成500mL,摇匀。 3.校正曲线的制备 实验十四 校正曲线法测定水中铁 分别精密吸取标准铁溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml于25ml量瓶中,依次加入醋酸盐缓冲溶液3ml,盐酸羟胺3ml,邻二氮菲溶液3ml,用水稀释至刻度,摇匀,以不加标准溶液的一份作空白,用1cm比色皿在分光光度计上测定每份溶液的吸光度。 实验十四 校正曲线法测定水中铁 测定前,先用中等浓度的一份在490?510nm间测定5?10个点,选吸光度最大处的波长为测定波长。将测得各溶液的吸光度为纵坐标,浓度(或含铁量)为横坐标,绘制成校正曲线。 4.水样的测定 实验十四 校正曲线法测定水中铁 吸取澄清水样5.00ml,置25ml量瓶中。按校正曲线制备项下方法测定吸光度,从校正曲线上查得或用线性方程求得水中总的铁含量。 Thank you

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