演示文稿第九章节紫外可见分光光度法.pptVIP

* 及 * 及 四、分光光度计的维护与检定 2．分光光度计的检定 （6）光电流稳定度的检查 分别在仪器测量波长范围（如400nm~800nm）两端向内10nm（即分别为410nm和790nm）处，调节T=100%即检测器受光照射下，等待5min后，观察3min，读取透射比的最大值和最小值。透射比的变化值[|T%(最大值) - T%(最小值)|]即为光电流稳定度或光电流漂移量。对照下表光电流漂移量的标准值，确定仪器光电流稳定度级别。 四、分光光度计的维护与检定 2．分光光度计的检定 仪器编号： 测定日期： 操作者： （6）光电流稳定度的检查 3级 ±1.5 2级 ±0.8 1级 ±0.3 790 3级 ±1.5 2级 ±0.8 1级 ±0.3 410 级别 漂移量 标准对照 级别 漂移量 T%(最小值) T%(最大值) /nm T%=100 四、分光光度计的维护与检定 2．分光光度计的检定 （7）吸收池配套性检查 由于一般商品吸收池的光程精度常与其标示值有微小误差，即使是同一企业、同批出品的各台仪器同一规格的吸收池，也不一定能互换使用。所以，仪器出厂前吸收池都要经过检验配套，在使用时不应混淆其配套关系。实际工作中，为了消除误差，在测量前要对吸收池的配套性进行检验。 ① 取一套（通常玻璃吸收池是4个，石英吸收池为2个）同一规格的吸收池，检查有无破损，光学面是否有划痕，进行编号； ② 用铅笔在吸收池毛玻璃面以符号“→”标记进光方向； 四、分光光度计的维护与检定 2．分光光度计的检定 （7）吸收池配套性检查 ③ 将吸收池分别用蒸馏水润洗3次，装入蒸馏水，用擦镜纸擦干吸收池外表面的水，按编号顺序放入吸收池架（注意：标记的进光方向“→”要一致）； ④ 以1号吸收池的蒸馏水为参比，调节T=100%，依次测定各吸收池蒸馏水的透射比，并记录 仪器编号： 测定日期： 操作者： 100 T% 1 cm 4 3 2 1 编号 规格 若一套吸收池透射比的最大值与最小值之差≤0.5%，则此套吸收池可配套使用，否则不能配套使用。 一、目视比色仪器 二、目视比色分析方法 三、测定原理 四、目视比色法的特点 ★第五节 目视比色法 一、目视比色仪器 目视比色法所用仪器是一套同种玻璃材料制成的形状、大小相同的平底玻璃管（称为比色管）和比色管架。 图9-29 目视比色管和比色管架 二、目视比色分析方法 取一套相同规格（一般为50mL或25mL）的比色管，分别加入待测溶液和一系列不同体积同一浓度的标准溶液，再加入等量的辅助试剂（如显色剂、缓冲溶液、掩蔽剂等），稀释至一定体积，摇匀，形成颜色逐渐加深的标准色阶。然后在同一条件下，从管口垂直向下观察（浓度较大，颜色较深时，应管从前向后观察），如图9-30所示，比较待测溶液与标准溶液颜色的深度。如果待测溶液与某一标准溶液颜色深度一致，则说明两者浓度相等；若待测溶液颜色介于两标准溶液之间，则取两标准溶液浓度算术平均值作为待测溶液的浓度。 二、目视比色分析方法 图9-30 目视比色的观察方向 三、测定原理 用日光照射吸光物质溶液时，溶液中吸光物质浓度越大，对某种色光的吸光度越大，透过的互补色光越显著，观察到的溶液颜色越深。当被测溶液与标准溶液的液层厚度相等、颜色的深度相同时，说明两者的吸光度相等，则吸光物质的浓度相同。 四、目视比色法的特点 目视比色法仪器简单，操作简便，适用于大批试样的分析，灵敏度较高。因为是在复合光下进行测定，故某些显色反应不符合朗伯一比耳定律时，仍可用该法进行测定。因而它广泛用于准确度要求不高的常规分析和限界分析（即样品中杂质含量是否在规定的范围内的分析）中，例如重金属、游离氨、铵盐、氧化氮、硫酸根、氯离子、硫化物等含量的测定。 目视比色法的缺点是准确度不高，如果待测液中存在第二种有色物质，就无法进行测定。此外，由于许多有色溶液颜色不稳定，标准色阶不能久存，经常需在测定时配制，比较麻烦。虽然可采用某些稳定的有色物质（如重铬酸钾、硫酸铜和硫酸钴等）配制永久性标准系列，或利用有色塑料、有色玻璃制成永久色阶，但由于它们的颜色与试液的颜色往往有差异，也需要进行校正。 一、概述 二、基本知识 三、常见有机化合物的紫外吸收光谱 四、紫外吸收光谱的应用 ★第六节 紫外分光光度法 一、概述 紫外分光光度法是以物质对紫外光选择性吸收为基础的分析方法。 紫外光可分为近紫