演示文稿第十二章节色谱分析法.pptVIP

③流动相的净化 a．过滤 溶剂放入贮液器前必须用0.45μm滤膜过滤，且在高压输液泵的进口和出口与进样阀之间安装有过滤器，过滤除去溶剂中机械杂质（微小的固体颗粒），防止阻塞输液管道或进样阀。 b．脱气 用超声波振荡、惰性气体鼓泡或在线脱气，以防流动相从高压色谱柱流向常压检测器时，由于气泡的释放而产生电噪声，使基线不稳。 ④梯度洗脱 在分离过程中，按一定程序间断或连续的改变流动相的种类和比例，使流动相的极性、pH值或离子强度相应地变化的过程为梯度洗脱（类似GC的程序升温），适于分析极性极性差异较大的复杂样品。 （2）进样装置 与气相色谱相同，也是用微量注射器、自动进样器和六通阀进样。 （3）分离系统 分离系统由预柱、分离柱组成。预柱用于过滤流动相中的机械杂质，并使流动相被其固定液饱和，以防分离柱中固定液的流失。液相色谱柱效很高，色谱柱仅为25～30cm。 （4）检测系统 液相色谱检测器主要有通用型的折光指数检测器、专用型的紫外检测器、荧光检测器、安培检测器等。最常用的是紫外检测器。注意：液相色谱检测器与气相色谱检测器不能共用。 （5）数据记录处理系统 与气相色谱仪相同。 一、石油化工中的应用 石油产品包括各种气态烃类物质、汽油、柴油、重油和石蜡等。碳氢化合物的分析是气相色谱用得最多，也是最为成熟的一个应用领域，其背景是对低沸点烃如汽油的分析。图12-32是采用Al2O3/KCl PLOT柱分离C1 ～ C5烃的色谱图。 气相色谱法柱效高、分析速度快、操作方便、结果准确，一般用于测定沸点在450?C以下，热稳定性好，相对分子质量在400以下的物质，在石油化工、医药、食品、环境等领域有着广泛的应用。 第七节 色谱法应用示例 图12-32 C1~C5烃类物质分离色谱图 色谱柱：Al2O3/KCl PLOT，50m?0.32mm,液膜5?m 柱温：程序升温，70?C?200?C，3?C /min 载气：N2，2mL/min 检测器：FID 二 、食品分析中的应用 食品安全越来越被人们重视，气相色谱法可用于测定食品中的各种组分、添加剂及食品中的污染物，尤其是农药残留量、有害色素等。图12-33为牛奶中有机氯农药的色谱图。 色谱柱：SE-30，25m?0.32mm,液膜0.15?m 柱温：程序升温， 40?C?140?C，20?C /min?220?C,3?C /min 载气：H2，2mL/min 检测器：ECD 图12-33有机氯农药色谱图形 三 、环境分析中的应用 凡是与人类生存生活有关的样品都可称为环境样品，包括大气、烟尘、各种工业废气、自然界的各种水质(江河湖海及地下水、地表水等)、各种工业废水和城市污水、土壤等。环境污染也是当前人们非常关心的事情，现代环境污染的重点是有机物污染，因此气相色谱在环境分析中起着非常重要的作用。图12-34是废水中卤代烃分析的色谱图。 色谱柱：DB-624，30m×0.55 mm 柱温：45?C?120?C，10?C/min。 载气：He 检测器：ECD 图12-34 废水中卤代烃的色谱图 苯氧乙酸除草剂生产过程中的副产物氯代二苯并噁英(PCDDs)和氯代二苯并呋喃(PCDFs)是危害很广的环境污染物，特别是其中的2,3,7,8-四氯二苯并噁英(2,3,7,8-TCDD)具有强烈的致畸、致癌性，为已知的剧毒有机氯农药。在75个PCDDs和135个PCDFs异构体中，其毒性大小取决于氯原子取代数目和位置，其中2,3,7,8-TCDD对多数实验动物的急性毒性约在?g/kg范围内。图12-35是检测2,3,7,8-TCDD方法的色谱图。 环境分析中的应用 色谱柱：SP-2331，60m×0.32 mm 柱温：200?C?250?C，3?C/min。 载气：He 检测器：ECD 图12-35 四氯二苯并噁英(TCDD)测定色谱图 四、药物分析中的应用 许多药物具有副作用，长期服用药物副作用更明显。许多中西药在提纯浓缩后，能直接或衍生化后进行气相色谱分析，其中主要有镇静催眠药、镇痛药、兴奋剂、抗生素、磺胺类药以及中药中常见的萜烯类化合物等。像巴比妥酸类药物，在血液中浓度即使接近100?g/L也会有一定的危险性，因此需要快速定性定量分析。将巴比妥酸盐制备成N,N-二烷基衍生物，用氮磷检测器检测血清中巴比妥酸盐，其色谱图如图12-36所示。 色谱柱：sp-2100毛细管柱，25m 柱温：110～230?C ，10?C /min 检测器：NPD 载气：N2 图12-36 烷基化血清巴比妥酸盐的气相色谱图 五、在农药分析中的应用 气相色谱在农药分析中有着广泛的应用，如对含氯、磷、氮等农药的分析。尤其是随着生活质量的提高，蔬菜中农药残留的分析尤其重要，